目的測定炎可寧中有效成分-黃芩苷的含量。方法反相高效液相色譜法：色譜柱為KromasilC18（4.6mm×150mm,5μm）；流動相為甲醇-水-磷酸（60∶40∶0.2）；檢測波長：280nm；流速：1.0ml?min-1；柱溫：30℃。結(jié)果建立了對炎可寧片中黃芩苷進行定量的測定方法，并將此方法用于3個不同廠家生產(chǎn)的炎可寧片中黃芩苷含量的測定。結(jié)論為中藥復(fù)方提供了更加簡便、合理、可靠的質(zhì)控方法。
　　
　　炎可寧為國家準字號中成藥，由黃連、黃柏、板藍根、大黃、黃芩等5味中藥組成，主要用于清熱瀉火，消炎止痢。作為處方中的主藥黃芩性苦寒，具有清熱燥濕，瀉火解毒，止血安胎的作用，所含黃芩苷一種黃酮類化合物，有抗炎、抗菌、解熱等作用。以黃芩苷為定量監(jiān)控指標可有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。有關(guān)黃芩苷的含量測定方法有比色法、分光光度法、薄層掃描法、高效液相色譜法等。在《中國藥典》中對炎可寧中黃芩苷含量的測定還沒有記載，本文研究了利用反相高效液相色譜法測定了3個不同廠家生產(chǎn)的炎可寧片中黃芩苷的含量。本法具有操作簡單、準確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，同時也為中藥復(fù)方提供了更加簡便、合理、可靠的質(zhì)控方法。
　　
　　1、儀器與試劑
　　
　　美國Waters公司高效液相色譜儀（帶有Waters1525液相泵，Waters2996二極管陣列檢測器），超聲波清洗器（KQ-250A，昆山市超聲波儀器廠），上皿電子天平（FA2004，上海天平儀器廠），TG328B分析天平（上海天平儀器廠），低速離心機（北京醫(yī)用離心機廠）。
　　
　　對照品：黃芩苷（中國藥品生物制品檢定所，供含量測定用）。炎可寧片（市售），甲醇（天津市光復(fù)精細化工研究所，色譜純），無水乙醇（沈陽新興試劑廠，分析純），甲醇（沈陽市合富化學試劑經(jīng)銷廠，分析純）高錳酸鉀（丹東市勝利化工廠），二次蒸餾水（自制）。
　　
　　2、方法與結(jié)果
　　
　　2.1溶液的制備對照品溶液的制備：精密稱量干燥至恒重的黃芩苷對照品25mg置于50ml容量瓶中，用50％甲醇進行溶解，并超聲處理20min，水�。�50℃）10min，冷卻至室溫，再用50％甲醇定容至50ml，搖勻，即得0.5mg/ml的黃芩苷貯備液。準確吸取貯備液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ml，分別置于10ml容量瓶中，用50％甲醇稀釋至刻度，所得對照品的濃度分別為25，50，100，150，200μg/ml。樣品溶液的制備：精密稱取除去糖衣的3個廠家的炎可寧樣品，加入甲醇30ml，超聲處理20min，放置至室溫，再用離心機以3500r/min的速度離心15min，取離心液5.0ml，用甲醇稀釋至10ml，即得樣品溶液。
　　
　　2.2色譜和檢測條件色譜柱：KromasilC18分析柱（4.6mm×150mm,5μm）；流動相：甲醇水磷酸（60∶40∶0.2）；檢測波長：280nm；流速：1.0ml?min-1；柱溫：30℃；進樣體積：10μl。
　　
　　2.3線性關(guān)系的考察在上述條件下，黃芩苷分別在5個濃度點，平行測定3次（均進樣10μl）。以峰面積為縱坐標，對照品濃度（μg/ml）為橫坐標，繪制標準曲線如圖2所示；回歸方程為：C=2.9869×10-5A 4.08875,r=0.9995；黃芩苷在25～200μg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
　　
　　2.4精密度實驗精密吸取黃芩苷對照品溶液，重復(fù)進樣5次，每次進樣體積為10μl。測定峰面積分別為：5613129，5684194，5537458，5736715，5665029，5647305。RSD為1.3%。
　　
　　2.5回收率試驗取已知含量的樣品溶液1.0ml，分別加入對照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，按樣品測定法，用上述色譜條件測定，表明回收率良好，滿足定量要求。
　　
　　2.6樣品中黃芩苷含量測定將樣品溶液經(jīng)0.45μm濾膜過濾直接進樣，分別定量測定黃芩苷的含量。