1.簡介
本文介紹了“HIGHSKY-02”水質分析儀熒光分析食品，飼料以及原料中的硒含量。.
0.100g硒測量濃度范圍是0,1-100?g/kg.在未稀釋的情況下硒濃度含量0.01-0.5?g。如果濃度值高于此，稀釋溶液。
2.測量方法,輔助設備，試劑和材料
在鈹濃度分析過程中會用到下列測試方法，試劑，附屬設備，試劑和溶液。
2.1.測量方法
•水質分析儀“HIGHSKY-02”
實驗室天平量程20和200g,精度-.1mg
沙浴或電爐水浴
•普通試紙
•分液漏斗,100cm3
•實驗室漏斗,25和50cm3
量瓶,50,100,250,1000cm3,2-精度等級
•移液漏斗（尖頭）,2和10cm3,2-精度等級
耐熱燒杯,100–150cm3,
表水晶玻璃
•量筒,10和25cm3
無灰濾紙,“白色標簽”
•蠟筆
2.2.試劑
2.2.1.
•蒸餾水
•2,3-二氨基萘,分析純
•乙二胺四乙酸鈉分析純
•正己烷，分析純
•硝酸（1,40g/cm3），分析純
•鹽酸id（1,19g/cm3）,分析純
•硫酸（1,83g/cm3）,分析純
•氯酸，分析純
•氨水,分析純
•金屬硒，分析純或硒離子標準溶液
2.3.溶液的準備
2.3.1.乙二胺四乙酸濃度，2%
稀釋2g乙二胺四乙酸溶液于100cm3蒸餾水，用“白色標簽”過濾器過濾.
2.3.2.氨水濃度，10%.
用蒸餾水稀釋400cm3氨水（濃度–25%）至1000cm3.
2.3.3.鹽酸，質量濃度0,1mol/dm3.
將8,3cm3濃鹽酸，蒸餾水稀釋至1000cm3.
2.3.4.2,3-二氨基萘濃度，0,1%.
以100cm3質量濃度0,1mol/dm3鹽酸稀0,100g2,3-二氨基萘。清洗所得溶液。將100cm3溶液加入分液漏斗，加入15cm3正己烷，萃取化合物，1-2分鐘，液體分層后，用白色標簽過濾器過濾二氨基萘溶液，分離正己烷。溶液應存于深色容器，在2-3天內(nèi)使用。
2.3.5.硒校準液的準備
硒離子溶液濃度，100μg/cm3.
.
將5cm3濃度1mg/см3標準硒溶液加入50сm3燒瓶中，用0.1mol/dm3稀釋至滿度。搖勻，一年內(nèi)有效
硒離子溶液濃度，1μg/cm3.
將1cm3濃度100μg/cm3硒溶液加入100сm3燒瓶，用0.1mol/dm3稀釋至滿度。搖勻，分析時準備。
硒離子溶液濃度，0.1μg/cm3.
將5cm3濃度1μg/cm3硒溶液加入50сm3燒瓶中，用0.1mol/dm3稀釋至滿度。搖勻，分析時準備。
3.測量方法
該方法建立于樣品消解，有機和無機形態(tài)的硒還原成亞硒酸鹽，以4,5-benzopyazoselenol為酸中介，亞希酸鹽和正己烷萃取的2,3-二氨基萘反應。
以“HIGHSKY-02”檢測產(chǎn)生的熒光。
4.測量條件
測試中應滿足以下條件
•大氣溫度20?5oC
•大氣壓強84,0–106,7kPa
•空氣濕度低于80%,25oC
•電源187–242V,50?1Hz
5.測試準備
測量前應做好以下準備，樣品和校準溶液的選擇和保存。
5.1.樣品的選擇和保存
食品樣品的選取處理應符合給定的產(chǎn)品規(guī)范。樣品應裝入密封袋中，保存在適當?shù)那闆r下。谷物，魚，肉應在不高于60℃的情況下晾干，在進樣前應均質。
5.2.儀器運行準備
根據(jù)操作手冊（OM）進行HIGHSKY-02運行的準備.
輸入待測組分到物質清單后，選擇“Methodselection”下菜單建立“Luminescence”測量方法（如果另一個方法預先設置好）.
“HIGHSKY-02-2M”參數(shù)更改，進入“Parameters”菜單,用“?”和“?”鍵控制，須設置。Sensitivity-minimum
Corr.ref.-enabled
Corr.trans.-enabled
在下列參考方法中儀器的參數(shù)已全部自動設置好。
5.3.“HIGHSKY-02”分析儀校準溶液的準備
加濃度0.00.05cm3，0.1?g/cm3校準溶液入100-150cm3燒杯中，于0.000.5?g硒相符。每個燒杯加入10cm3蒸餾水，5cm3濃硝酸，3cm3氯酸，蒸發(fā)至白蒸汽開始形成（大約3cm3）。燒杯壁用蒸餾水清洗，再蒸發(fā)。重復以上步驟直至溶液中無硝酸，建立硒濃度對儀器讀數(shù)的校準曲線。曲線應是線性的。
加1cm3濃鹽酸，沸水加熱10分鐘。加20cm3蒸餾水清洗燒杯壁。冷卻溶液。按照3.4.2加入10滴氨水，2.0cm3乙二胺四乙酸，2%濃度，，放置5分鐘，然后加入2.0cm3，1mg/cm3二氨基萘新溶液。攪勻，水浴加熱5分鐘。冷卻后，移入加入100cm3分液漏斗中，加入5cm3正己烷。
1分鐘內(nèi)完成萃取，溶液相分離。移除水相，有機相通過“白色標簽”過濾至帶密封蓋的燒杯，測量溶液。
5.4.校準曲線的建立以及校準穩(wěn)定性的控制
進入“Calibration”菜單，設置“C0”–“C6”和“J0”–“J6”，設置“J0”后依次設置其他所有標準溶液的J值。
建立熒光強度（J0為給定溶液的強度）對鈹含量，?g的校準曲線。應線性相關。
由于方法的同化作用，每天應建立校準曲線。
在方法的完全同化和獲得穩(wěn)定數(shù)據(jù)之后，進行簡單的儀器校準。準備硒校準溶液l0，0,5?g.根據(jù)不含硒的溶液獲得“J0”值,濃度為0,5?g的，獲得“J1”值，（“C1”=0,5）。.同時可準備一或兩個硒溶液0,02–0,4?g，進行“Measurements”。
如果預設值和測定值之間偏差不超過10%，濃度為0,1–0,4?g和20%，濃度為（0.02–0.1?g），校準曲線設定可用.
測量過程中濾光片No7用于激發(fā)通道，No21用于熒光通道。
熒光物質萃取液正己烷5cm3.
6.測量
測量硒離子濃度時應做好以下準備，樣品消解，萃取及熒光測量。同時要求分析同種樣品，
將0.100g均勻樣品加入PITE容器，進行樣品消解，加入5cm3濃硝酸。10分鐘后，將容器放入萃取器中，關上萃取器的蓋，消解室的蓋，消解在以下情況下進行，8個大氣壓，20分鐘。在消解完成5-10秒前按ESC，終止消解。當萃取器中的壓力降至2.5-3個大氣壓時，按下ESC，打開壓力閥降壓。
可設置成以下參數(shù)，8個大氣壓，消解25分鐘，在消解20分鐘后切換至系統(tǒng)變換至“Pause”。對于飼料壓力應置于8個大氣壓，消解10分鐘。應根據(jù)樣品類型進行設置。
6.1.1食品分析
食品分析6.1.1食品分析
在萃取器壓力降到大氣壓后，容器應取出系統(tǒng)，冷卻一段時間，溶液轉入100-150cm3燒杯。用加入消化溶液的蒸餾水清洗容器，按6.1.3處理。如果硒樣品濃度高（超過5mg/kg），則消化樣品放入25cm3燒瓶。容器清洗后加入樣品，蒸餾水加至25cm3。據(jù)6.1.3，取出5cm3進行分析。
6.1.2飼料分析.
萃取器中的壓力降至0大氣壓時，容器應帶出系統(tǒng)，冷卻一段時間之后，溶液應用藍色標簽的濾紙過濾至25cm3燒杯。容器和過濾器應以蒸餾水清洗，加蒸餾水至滿度，如果樣品中硒離子濃度高（5mg/kg），取1-5cm3消化樣品用于分析（如果硒離子濃度為5-25mg/kg，5cm3用于分析，如果更高，取cm3消化樣品分析）。如果硒濃度低于5mg/kg則不需要用蒸餾水稀釋。
注：允許用其他的微波消解系統(tǒng)或其他消解方式，如果其避免了小節(jié)中硒離子的損失（檢驗重復性和準確性）。
6.1.3消化樣品的處理
消化樣品放入燒杯，加入3cm3氯酸，蒸發(fā)至氯酸白色蒸汽不在出現(xiàn)（大約3cm3）。據(jù)5.3進一步處理，校準樣品和校準溶液進行穩(wěn)定性的控制
6.1.4熒光測量
Thefluorescenceoftheextractsismadein“Measurement”mode;inthiscasetheresultdisplayedontheinstrument’sscreenistheconcentrationofseleniuminthesampleinmicrograms.
提取物的熒光在“Measurement”完成，硒離子的濃度結果將顯示于儀器屏幕上。
7.結果處理
7.1.樣品中硒濃度（X,?g/dm3）根據(jù)公式計算:
�。�1）
其中:m–樣品重量
Cmeas–,mg;測量濃度
Q–稀釋系數(shù)，等價于燒瓶體積和消化樣品的整數(shù)比。如果樣品未稀釋，Q=1。
兩個測量值的平均數(shù)是為最終結果，偏差不要超過30%。。
實驗室中測量應進行質量控制。
•分析重復性和準確度控制的日常評估
•重復性和準確度的相對偏差，測量結果穩(wěn)定性的控制
根據(jù)實驗進行質量控制
7.2.:根據(jù)下公式計算同種或同一樣品的基本結果和控制結果之間的偏差
�。�2）
其中:c1–測量最大值
c2–測量最小值
結果應在下表范圍內(nèi)
測量范圍,mg/kg重復性閾值,%
0.1to2.0incl.31
2.0to100incl20
