
您的位置:首頁 > 技術(shù)文獻(xiàn) > 分析方法 > 氣相色譜分析測(cè)試常見問題及解決方法
一、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開 3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
二、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開 4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝 毛細(xì)管分析常見問題的解決 三、只有溶劑峰
1.注射器有毛。河眯伦⑸淦黩(yàn)證!
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
四、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱!
2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度!
4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑!
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速
五、假峰
1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝!
2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次! 3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)
六、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速!
3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)!
5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝 七、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝!
2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器
3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏!
4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶!
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測(cè)量流速,并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證!
7.檢測(cè)器出毛病:參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查!
8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。
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