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標題紅外光譜法的特點和應用

   

提供者: 易推廣    發(fā)布時間:2010/12/13   閱讀次數(shù):895次 >>進入該公司展臺

1.紅外光譜法的一般特點
  
  特征性強、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大
  
  2.對樣品的要求
  
 、僭嚇蛹兌葢笥98%,或者符合商業(yè)規(guī)格
  
  Ø這樣才便于與純化合物的標準光譜或商業(yè)光譜進行對照
  
  Ø多組份試樣應預先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜互相重疊,難予解析
  
 、谠嚇硬粦ńY(jié)晶水或游離水)
  
  水有紅外吸收,與羥基峰干擾,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應當經(jīng)過干燥處理
  
 、墼嚇訚舛群秃穸纫m當
  
  使最強吸收透光度在5~20%之間
  
  3.定性分析和結(jié)構分析
  
  紅外光譜具有鮮明的特征性,其譜帶的數(shù)目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。因此,紅外光譜法是定性鑒定和結(jié)構分析的有力工具
  
 、僖阎锏蔫b定
  
  將試樣的譜圖與標準品測得的譜圖相對照,或者與文獻上的標準譜圖(例如《藥品紅外光譜圖集》、Sadtler標準光譜、Sadtler商業(yè)光譜等)相對照,即可定性
  
  使用文獻上的譜圖應當注意:試樣的物態(tài)、結(jié)晶形狀、溶劑、測定條件以及所用儀器類型均應與標準譜圖相同
  
 、谖粗锏蔫b定
  
  未知物如果不是新化合物,標準光譜己有收載的,可有兩種方法來查對標準光譜:
  
  A.利用標準光譜的譜帶索引,尋找標準光譜中與試樣光譜吸收帶相同的譜圖
  
  B.進行光譜解析,判斷試樣可能的結(jié)構。然后由化學分類索引查找標準光譜對照核實
  
  解析光譜之前的準備:
  
  Ø了解試樣的來源以估計其可能的范圍
  
  Ø測定試樣的物理常數(shù)如熔沸點、溶解度、折光率、旋光率等作為定性的旁證
  
  Ø根據(jù)元素分析及分子量的測定,求出分子式
  
  Ø計算化合物的不飽和度Ω,用以估計結(jié)構并驗證光譜解析結(jié)果的合理性解析光譜的程序一般為:
  
  A.從特征區(qū)的最強譜帶入手,推測未知物可能含有的基團,判斷不可能含有的基團
  
  B.用指紋區(qū)的譜帶驗證,找出可能含有基團的相關峰,用一組相關峰來確認一個基團的存在
  
  C.對于簡單化合物,確認幾個基團之后,便可初步確定分子結(jié)構
  
  D.查對標準光譜核實
 

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