分餾操作和蒸餾大致相同，將待分餾的化合物放入圓底燒瓶中，加入2-3粒沸石，柱外可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響。選用合適的熱源加熱，液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣慢慢升入分餾柱，約10-15分鐘后蒸氣達(dá)到柱頂（可用手摸柱壁，若燙手表示蒸氣已達(dá)該處）。
當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，控制加熱速度，使餾出液以1滴/2-3秒的速度蒸出。這樣可以達(dá)到較好的分餾效果。
待低沸點(diǎn)組分蒸完后，再漸漸升高溫度。當(dāng)?shù)诙�個(gè)組分蒸出時(shí)會(huì)產(chǎn)生沸點(diǎn)的迅速上升。上述情況是假定分餾體系有可能將混合物的組分進(jìn)行嚴(yán)格的分餾。一般則有相當(dāng)大的中間餾分（除非沸點(diǎn)相差很大）。
要很好地進(jìn)行分餾，必須注意下列幾點(diǎn)：
1 、分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度（ 1滴/ 2－3s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。
2 、要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)�瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分盡量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。
3 、必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響，也減少了熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，使分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)行。