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一、樣品處理技術(shù)食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)水平不僅依賴于檢測(cè)儀器設(shè)備,同時(shí)決定于樣品處理水平,樣品處理在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中具有重要地位。
1. 食品中農(nóng)藥殘留提取方法食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中,根據(jù)樣品不同采用的提取方法有:浸漬法、漂洗法、振蕩法、消化法、超聲波萃取法、-索氏提取法及高速均質(zhì)法等。浸漬法、漂洗法、振蕩法樣品處理時(shí)間較長(zhǎng),且回收率相對(duì)不高,已不太常用。消化法需加入消化劑并加熱處理,易使部分農(nóng)藥分解,故不常用。索氏提取法:為經(jīng)典提取方法,其方法是將破碎樣品預(yù)先包好放入索氏提取器中,在圓底燒瓶中加入提取劑(有機(jī)溶劑),加熱使索氏提取劑揮發(fā)并在索氏提取中冷凝下來,浸泡提取樣品,使其農(nóng)藥殘留物等浸出。當(dāng)提取液達(dá)到一定高度自動(dòng)流回到圓底燒瓶中,如此連續(xù)提取數(shù)小時(shí),提取效果好,是國(guó)際上的標(biāo)準(zhǔn)方法。但樣品處理時(shí)間太長(zhǎng),干擾物質(zhì)較多,不適用于多殘留快速檢測(cè)。超聲波提取法,將樣品粉碎后加入提取劑,在超聲波儀上提取5min~15min。該方法具有提取效果好,時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn),已普遍采用。高速均質(zhì)提取法:將切碎的樣品加入提取劑在高速均質(zhì)機(jī)上均質(zhì)數(shù)分鐘,在樣品極細(xì)顆粒狀態(tài)下萃取農(nóng)藥殘留。此方法簡(jiǎn)便、快速且提取效果好,為美國(guó)、歐洲及我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)普遍采用的方法。
2. 提取液凈化方法常用凈化方法有:液-液分配法、吸附柱層析法、磺化法、凝結(jié)沉淀法、冷凍法、固相萃取凈化法、凝膠色譜凈化法等。固相萃取凈化技術(shù)(SPE):通過流動(dòng)相中樣品的不同組分在固定相上吸附能力的不同有選擇地將農(nóng)藥殘留物吸附,然后再選擇適當(dāng)溶劑將其洗脫,從而達(dá)到提取、凈化的目的。它可以將樣品萃取、凈化,而且可以將所需樣濃縮。因此更適用于微量、痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。凝膠滲透色譜純化系統(tǒng)(GPC):適用于凈化大分子物質(zhì)。GPC凈化系統(tǒng)主要用于水果、奶類、蔬菜、糧食、肉類、茶葉、煙草、食用油的農(nóng)殘樣品處理凈化。
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