（1）將旋光儀接通電源。開啟電源開關(guān)，約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，就可開始工作。

（2）檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確，即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時，觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致，說明有零位誤差，應(yīng)在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值�；蚍潘啥缺P蓋背面四只螺釘，微微轉(zhuǎn)動度盤蓋校正之（只能校正0.5°左右的誤差，嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修）。

（3）選取長度適宜的試管，注滿待測試液，裝上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊，否則護(hù)片玻璃會引起應(yīng)力，影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干，以免影響觀察清晰度及測定精度。

（4）測定旋光讀數(shù)：轉(zhuǎn)動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置，再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì)，讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。

（5）采用雙游標(biāo)讀數(shù)法可按下列公式求得結(jié)果：

式中：A和B分別為兩游標(biāo)窗讀數(shù)值。如果A=B，而且度盤轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式，則說明旋光儀沒有偏心差，可以不用對項讀數(shù)法。

（6）旋光度和溫度也有關(guān)系。對大多數(shù)物質(zhì)，用λ=5893A°（鈉光）測定，當(dāng)溫度升高1℃時，旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作，最好能在20℃±2℃的條件下進(jìn)行。