1 主要儀器與試劑

美國(guó)安捷侖公司1100型高效液相色譜儀，包括 1100泵，HP1100自動(dòng)進(jìn)樣器，HP1100柱溫 箱，HP1 100示差折光檢測(cè)器，HP Chemstations色譜工作站。 水為石英亞沸蒸餾水并用Milli—Q50（美國(guó)Millipore公司）超純水儀處理，電阻率≥18MG· cm；EDTA鈣鈉（高效液相色譜專用，Waters公司提供）；蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油、丙二醇、木糖醇和甘露醇標(biāo)準(zhǔn)（Fluka公司生產(chǎn)，含量≥99 ）。

1．2 色譜條件

色譜柱為Waters Suger—Park一1鈣型陽(yáng)離子交換柱（6．5mm×300mm）；流動(dòng)相為0．05g／LEDTA鈣鈉水溶液，流速為0．5mL／min；柱溫85 C；進(jìn)樣量20,uL，在該條件下樣品和標(biāo)樣的色譜圖。

2．1 實(shí)驗(yàn)方法

按待測(cè)組分含量，酌情取料液樣品適量（O．5—2g）于10mL容量瓶中，加入 lOmg／mL的甘露醇內(nèi)標(biāo)物1．OmI ，用水定容到刻度并搖勻，取2mL用4．5tLm濾膜過(guò)濾，取20 I 進(jìn)樣分析。

3 結(jié)果與討論

樣品分析結(jié)果

用本法測(cè)定了幾種料液中的糖、甘油、丙二醇和木糖醇，料液樣品按實(shí)驗(yàn)方法，每個(gè)樣平行測(cè)定5次，每次測(cè)定取相同樣品兩份，其中一份加入10mg的糖、甘油、丙二醇和木糖醇標(biāo)準(zhǔn)，另外5份不加，在相同色譜條件下測(cè)定，根據(jù)加標(biāo)樣品測(cè)定值減去未加標(biāo)樣品測(cè)定值再除以標(biāo)準(zhǔn)加入量計(jì)算回收率。根據(jù)5次平行測(cè)定結(jié)果計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明方法RSD在0．68 一0．76 之間，加標(biāo)回收率在98 一102 之間，結(jié)果滿意。

4 結(jié)論

本方法采用 Waters Sugar—Pak一1鈣型陽(yáng)離子交換柱為固定相，0．05g／L EDTA鈣鈉水溶液為流動(dòng)相，示差折光儀為檢測(cè)器測(cè)定料液樣品中的糖、甘油、丙二醇和木糖醇；方法一次進(jìn)樣可同時(shí)測(cè)定料液樣品中的蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油、丙二醇和木糖醇，且樣品前處理步驟非常簡(jiǎn)單。采用內(nèi)標(biāo)法可消除示差折光檢查器信號(hào)不夠穩(wěn)定造成的誤差，使方法測(cè)定結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠�？傊�，本法簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果可靠，為所建立發(fā)酵法生產(chǎn)甘油過(guò)程中質(zhì)量監(jiān)控提供了方法。