色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的

氣相色譜儀

直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣�！〈�分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。　樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)（Ⅰ）。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)（Ⅱ）。再繼續(xù)前進，三者便分離開，如狀態(tài)（Ⅲ）和（Ⅳ）。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)（Ⅳ），而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器，檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號（常稱峰值）所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明，在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等）一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。

　　檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜

氣相色譜儀原理

峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

　　圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱，經(jīng)分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。

　　氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。

　　常見檢測器

　　1）熱導(dǎo)檢測器

　　熱導(dǎo)檢測器（TCD）屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。

　　2）氫火焰離子化檢測器

　　氫火焰離子化檢測器（FID）利用有機物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。

　　3）電子捕獲檢測器

　　電子捕獲檢測器（ECD）是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負(fù)性有機化合物最有效的檢測器，元素的電負(fù)性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣，最常用的是高純氮。

　　4）火焰光度檢測器

　　火焰光度檢測器（FPD）對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強度。

　　5）質(zhì)譜檢測器

　　質(zhì)譜檢測器（MSD）是一種質(zhì)量型、通用型檢測器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖（總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖），而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計算機對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。

　　儀器特點

　�。�1） 大屏幕液晶中文顯示，同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。

　�。�2） 數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計，從屏幕精確顯示載氣流量。

　�。�3） TCD斷氣自動保護，儀器斷氣或漏氣時，微機系統(tǒng)自動斷開橋電流，保護鎢絲不被損壞。

　　（4） 先進的氣路流程，儀器采用一次進樣，三檢測器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高。

　　（5） 自動功能：開機后，儀器自動檢測運行狀態(tài)，如有問題自動顯示故障部位及故障類型，并對儀器自我保護。

　　（6） 專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器

　�。�7） 色譜柱（進口擔(dān)體）和三個凈化器　1. 柱室溫度：室溫+15℃－－-350℃

　　2. 控制精度：+0.1℃－－-0.2℃

　　3. 檢測室溫度：室溫+30－－-350℃ 控制精度：+0.1℃－－-0.2℃

　　4. 轉(zhuǎn)化爐溫度： +30－－-350℃ 控制精度：±0.1℃

　　5. 檢測精度：H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L

　　CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L

　　6. 開機穩(wěn)定時間： <1.0小時

　　7. 控溫范圍： 柱室溫度：RT+5~300℃ 汽化室、檢測器溫度：RT+5~350℃

　　8.程序升溫重復(fù)性：0.2%

　　9. 基線噪聲： TCD：≤0.1mv FID：≤1×10A

　　10.基線漂移： TCD：≤0.2mv/30min FID：≤1×10A/30min

　　11. 靈 敏 度： ≥5000ml/mg FID：≤1×10g/s

　　12.溫度設(shè)定范圍： RT+5—350℃

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