一、方法提要將煤樣與艾士卡試劑(簡稱艾氏劑)混合灼燒,煤中的留生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中金硫的含量。
二、測定步驟
1、與30ml坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g(標準至0.0002g)和艾氏劑2g(標準至0.1g),仔細混合均勻,再用1g(標準至0.1g)艾氏劑覆蓋。
2、煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中,在1-2h內(nèi)從室濕逐漸加熱到800-850℃,并在該溫度下保持1-2h
3、將坩堝從爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝總的灼燒物仔細攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒,應(yīng)在800-850℃下繼續(xù)灼燒0.5h),然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁,將洗液收入燒杯,再加入100-150mL剛煮沸的水,充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。
4、用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘渣移入濾紙中,用熱水仔細清洗至少10次,洗液總體積約為250-300mL。
5、向濾液中滴入2-3滴甲基橙指示劑,加鹽酸中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液10mL,在近沸狀況下保持約2h,最后溶液體積為200mL左右。
6、溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止。
7、將帶陳埭的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后再溫度為800-850℃的馬弗爐內(nèi)灼燒20-40min,取出坩堝,在空氣重稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約25-30min),稱重。
8、每配置一批艾氏劑或更換其他任一試劑時,應(yīng)進行2個以上空白試驗,硫酸鋇質(zhì)量的差值不得大于0.0010g,取算數(shù)平均值作為空白值。
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