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一、 需用試劑
1、丙酮
2、正乙烷
3、氫氧化鈉溶液(1mol/L)
4、氫氧化鈉(0.5mol/L)
5、鹽酸(0.1mol/L)
6、內(nèi)標(biāo)溶液
二、 分析步驟
1、 提。喝20g混勻的蜂蜜樣品于100ml燒杯中,加入30ml,1mol/L氫氧化鈉溶液,攪拌溶解,加入50ml丙酮攪拌移入250ml分液漏斗,用少量丙酮洗滌燒杯二次,加入50ml正乙烷,振搖分液漏斗約2min,靜止分層后保留上層正乙烷溶液。
2、 凈化:上述正乙烷溶液先后以30ml、20ml,0.5mol/L氫氧化鈉溶液各洗一次,加入20ml,0.1mol/L鹽酸溶液振搖2min,靜止分層將下層鹽酸溶液放入另一205ml分液漏斗中,原正乙烷溶液再加入10ml,0.1mol/L鹽酸溶液,重復(fù)上述操作;合并鹽酸溶液于分液漏斗中,加30ml,1mol/L氫氧化鈉溶液,再加60ml正乙烷振搖2min,靜置分層,棄去全部水層,將正乙烷溶液從分液漏斗上口倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸發(fā)瓶內(nèi),并用少量正乙烷洗滌分液漏斗二次,在45℃水浴中減壓濃縮至近干,以1.00ml內(nèi)標(biāo)溶液溶解殘渣,制成液體,供氣相色譜儀用。
3、 色譜(北京京科瑞達(dá)科技有限公司sp7800):色譜柱溫:190℃,進樣口溫度:220℃,FID檢測器溫度220℃,氮氣流速:50ml/min;氫氣流速50ml/min;空氣流速500ml/min,進樣量2ul,分析結(jié)果為內(nèi)標(biāo)法計算。
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