四氫呋喃和吡啶的溶劑解吸-氣相色譜法
　　3.1  原理
　　空氣中的四氫呋喃用401有機(jī)擔(dān)體管采集，吡啶用活性碳管采集，溶劑解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
　　3.2  儀器
　　3.2.1 401有機(jī)擔(dān)體管，溶劑解吸型，內(nèi)裝150mg/75mg 401有機(jī)擔(dān)體。
　　3.2.2 活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg堿性活性碳。
　　3.2.3 空氣采樣器，流量 0~500ml /min。
　　3.2.4 溶劑解吸瓶，5ml。
　　3.2.5 微量注射器，10ml。
　　3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器（北京京科瑞達(dá)科技有限公司sp7800）。
　　儀器操作條件
　　色  譜  柱：2m×4mm = 10:100；
　　柱      溫：100oC；
　　汽化室溫度：160oC；
　　檢測(cè)室溫度：160oC；
　　載氣（氮?dú)猓┝髁浚?span lang="EN-US">45ml/min。
　　3.3 試劑
　　實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。
　　3.3.1 401有機(jī)擔(dān)體，20～40目：先用乙醚浸泡和振搖，濾去乙醚，以除去擔(dān)體吸附的有機(jī)物，再用甲醇清洗，以除去殘留的乙醚，再用蒸餾水洗去甲醇，于120℃干燥2h，密封待用。
　　3.3.2 堿性活性碳，20～40目：在6mol/L鹽酸溶液中浸泡30min，用水洗至中性，于50g/L氫氧化鈉溶液中煮沸10min，于140℃烘干，密封備用。
　　3.3.3 解吸液：二硫化碳（用于四氫呋喃解吸），二氯甲烷（用于吡啶解吸），色譜鑒定無(wú)干擾雜峰。
　　3.3.4 FFAP，色譜固定液。
　　3.3.5 Chromosorb WAW DMCS，60～80目。
　　3.3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml 容量瓶中，加約5ml 解吸液，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的四氫呋喃或吡啶，再準(zhǔn)確稱量，用解吸液稀釋至刻度；由兩次稱量之差計(jì)算溶液濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用解吸液稀釋成1.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
　　3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
　　3.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)固體吸附劑管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。
　　3.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)固體吸附劑管兩端，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
　　3.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)固體吸附劑管兩端，佩帶在采樣對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口向上，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
　　采樣后，立即封閉固體吸附劑管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。四氫呋喃在冰箱內(nèi)可保存7d。吡啶在室溫下可保存7d。
　　3.5 分析步驟
　　3.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將固體吸附劑管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。
　　3.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的前后段吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml 解吸液，封閉后，振搖1min，解吸30min，解吸液供測(cè)定。若樣品解吸液中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用解吸液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
　　3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用解吸液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、25.0、50.0、100和250mg/ml四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)系列，0、10、20和40μg/ml 吡啶標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣2.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)四氫呋喃或吡啶濃度（mg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　3.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的解吸液；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得四氫呋喃或吡啶的濃度（mg/ml）。
　　3.6  計(jì)算
　　3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
　　293            P
　　Vo = V × －－－－- × －－－－- …… （1）
　　273 + t         101.3
　　式中：Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
　　V － 采樣體積，L；
　　t － 采樣點(diǎn)的氣溫，℃；
　　P － 采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。
　　3.6.2  按式（2）計(jì)算空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度。
　　（c1 + c2 ） v
　　C = ―――――― …… （2）
　　Vo D
　　式中：C － 空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度，mg/m3；
　　c1,c2 － 測(cè)得前后段解吸液中四氫呋喃或吡啶的濃度，mg/ml；
　　v － 解吸液的體積，ml；
　　Vo －標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
　　D － 解吸效率，％。
　　3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。
　　3.7  說(shuō)明
　　3.7.1 本法的檢出限：四氫呋喃為5.1mg/ml，吡啶為0.5mg/ml；最低檢出濃度：四氫呋喃為3.4mg/m3，吡啶為0.3mg/m3（以采集1.5L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍：四氫呋喃為5.1~250mg/ml，吡啶為0.5～40mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：吡啶為2.5％～5.9％。
　　3.7.2 100mg吸附劑的穿透容量：四氫呋喃為2.64mg，吡啶為21mg。平均采樣效率為100％；平均解吸效率為82.5％。每批固體吸附劑管應(yīng)測(cè)定其解吸效率。
　　3.7.3 現(xiàn)場(chǎng)空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃不干擾四氫呋喃的測(cè)定；對(duì)二氯苯不干擾吡啶的測(cè)定。
　　3.7.4 本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。
　　4  呋喃和四氫呋喃的熱解吸-氣相色譜法
　　4.1  原理
　　空氣中的呋喃和四氫呋喃用活性碳管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
　　4.2  儀器
　　4.2.1 活性碳管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg 活性碳。
　　4.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml/min。
　　4.2.3 熱解吸器。
　　4.2.4 注射器，100ml，1ml。
　　4.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。
　　儀器操作條件
　　色  譜  柱：2m×4mm，FFAP: Chromosorb WAW DMCS = 10:100；
　　柱      溫：55℃；
　　汽化室溫度：150℃；
　　檢測(cè)室溫度：150℃；
　　載氣（氮?dú)猓┝髁浚?span lang="EN-US">30ml/min。
　　4.3  試劑
　　4.3.1 FFAP，色譜固定液。
　　4.3.2 Chromosorb WAW DMCS，色譜擔(dān)體，60～80目。
　　4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的呋喃或四氫呋喃（在20℃，1ml 呋喃或四氫呋喃分別為0.9514mg或0.8892mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。
　　4.4  樣品的采集、運(yùn)輸和保存
　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
　　4.4.1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。
　　4.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
　　4.4.3 個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)活性碳管兩端，佩帶在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。
　　4.5 分析步驟
　　4.5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。
　　4.5.2 樣品處理：將采過(guò)樣的活性碳管放入熱解吸器中，將進(jìn)氣口一端與100ml 注射器相連，另一端與載氣相連。用氮?dú)庖?span lang="EN-US">50ml/min 流量于250℃下解吸至100ml。解吸氣供測(cè)定。若解吸氣中待測(cè)物濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
　　4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0、2.5×10-4、5.0×10-4和25.0×10-4mg/ml 呋喃標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、0.15、0.60和1.50mg/ml 四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)系列。將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值分別對(duì)呋喃或四氫呋喃濃度（mg/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　4.5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照解吸氣；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得呋喃或四氫呋喃的濃度（mg /ml）。
　　4.6 計(jì)算
　　4.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
　　4.6.2 按式（3）計(jì)算空氣中呋喃或四氫呋喃的濃度：
　　c
　　C = ――――×100 …… （3）
　　Vo D
　　式中：C － 空氣中呋喃或四氫呋喃的濃度，mg/m3；
　　c － 測(cè)得解吸氣中呋喃或四氫呋喃的濃度，mg /ml；
　　100 － 解吸氣的體積，ml；
　　D － 解吸效率，％；
　　Vo －標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。
　　4.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。
　　4.7  說(shuō)明
　　4.7.1 本法的檢出限：呋喃為1.0×10-4mg/ml、四氫呋喃為2.3×10-3mg/ml。最低檢出濃度：呋喃為0.0067mg/m3、四氫呋喃為0.15mg/m3（以采1.5L空氣計(jì)）。測(cè)定范圍：呋喃為1.0×10-4～25×10-4mg/ml、四氫呋喃為2.3×10-3～1.5mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：呋喃為1.2%～1.6%，四氫呋喃為0.9%～1.5%。
　　4.7.2 100mg活性碳的穿透容量：呋喃為2.64mg，四氫呋喃為9.36mg。本法的平均采樣效率：呋喃為99.8%，四氫呋喃為100％。
　　4.7.3 本法的解吸效率：呋喃為99.5%，四氫呋喃為97.4%。每批活性碳管應(yīng)測(cè)定解吸效率。
　　4.7.4 本法可同時(shí)測(cè)定呋喃和四氫呋喃�，F(xiàn)場(chǎng)空氣中共存的甲醇、乙醇、丙酮、異丁醇、正丁醇不干擾測(cè)定。
　　4.7.5 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。