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1.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺引用標(biāo)準(zhǔn)
按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22388-2008,三聚氰胺簡稱三胺,是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素,一些不法廠商通過添加這種化工原料,提高產(chǎn)品中蛋白質(zhì)含量。
2.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺方法原理:
采用HPLC法測定三聚氰胺,成本低,不需要衍生,簡便易行。采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
本方法采用南京科捷LC-600二元高壓梯度,按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22388-2008對牛奶中三聚氰胺進(jìn)行檢測。該方法穩(wěn)定可靠,檢測范圍廣泛。
3.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺儀器和試劑
LC-600二元高壓梯度系統(tǒng):輸液泵,配梯度單元和在線脫氣裝置;LC-600紫外檢測器;手動進(jìn)樣器7725i,色譜工作站N2000P,離心機(jī)1臺(轉(zhuǎn)頭6*50ml);固相萃取小柱和萃取裝置;氮吹儀;
三聚氰胺對照品購自sigma公司,樣品液態(tài)奶購買于超市,實(shí)驗(yàn)中用到的其他試劑如三氯乙酸、氫氧化鈉、檸檬酸和辛烷磺酸鈉均為分析級。
4.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺色譜條件
色譜柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm (也可選用C8柱)
緩沖液:10mM檸檬酸, 10mM辛烷磺酸鈉
流動相:緩沖溶液:乙腈=90:10
進(jìn)樣量:20uL
流 速:1.0mL/min
柱 溫:40℃
5.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺樣品制備
按照GB/T 22388-2008中3.4節(jié)進(jìn)行:稱取2g(精確到0.01g)試樣(液態(tài)純牛奶)于50mL具塞塑料離心管中,加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈,充分混勻,超聲提取20min,再振蕩提取10min后,以4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL濾液,過混合型陽離子固相萃取小柱(PCX)。洗脫液于50℃下氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?0%甲醇的水溶液定容至1mL。
6.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺定性分析
稱取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品適量,流動相溶解,按照上述色譜條件,進(jìn)入色譜儀分析。保留時(shí)間分別為4.75min。
7.江門/汕尾/中山液相色譜儀檢測三聚氰胺樣品測試
按照上述樣品處理方法和色譜條件,對樣品進(jìn)行測定,得到色譜圖如圖1所示。平行測試4次,計(jì)算平均峰面積,并以外標(biāo)法對三聚氰胺的含量進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果得出樣品中含三聚氰胺1.029mg/L。
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