1  范圍

本方法適用于碘化銫晶體中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.20%的鉈的測定。

2   原理

稀硫酸溶樣后，選擇276.79nm譜線作為鉈分析線，用ICP-AES測定。

3   試劑

3.1 Tl標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.0mg/mL。

3.2碘化銫試劑，光譜純。

3.3硫酸，（7＋93 ），高純試劑。

3.4硫酸，（4＋96 ），高純試劑。

3.5硝酸，優(yōu)級純。

水為二次去離子水。

4   儀器設(shè)備

單道掃描電感耦合等離子體光譜儀，自激式高頻發(fā)生器，中階梯光柵分光系統(tǒng)，格網(wǎng)式霧化器，低氣流石英等離子體矩管。工作條件見表1。

表1　光譜儀工作參數(shù)

5   操作步驟

5.1 稱樣

用不銹鋼刀將碘化銫晶體切成片狀，置于瑪瑙研缽中，研磨成粉末，準(zhǔn)確稱取摻鉈的碘化銫晶體0.1g，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于小燒杯中，15mL的硫酸（7＋93 ）溶解樣品，移入25mL比色管內(nèi)，用去離子水定容至刻度，搖勻后，按選定的工作條件進(jìn)行測定。

5.4 測量

選擇276.79nm譜線作為鉈分析線，用ICP-AES測定。

5.5 工作曲線的繪制

配制含鉈的標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度范圍為 0.0~10.0μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)系列中介質(zhì)硫酸濃度為（4＋96 ）。在選定的最佳工作條件下進(jìn)行測定，繪制校準(zhǔn)曲線。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鉈元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_Tl——鉈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m₁——從工作曲線上查得的鉈元素的量，μg；

      m——試料質(zhì)量，g。