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水源水中巴豆醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法GC5890F

水源水中巴豆醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

  • 價(jià) 格： 電議
  • 型號(hào)：GC5890F
  • 生 產(chǎn) 地：
  • 訪問：168次
  • 發(fā)布日期：2009/11/2(更新日期：1900/1/1)

南京科捷分析儀器有限公司

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巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此應(yīng)用前必須大標(biāo)定其濃度,標(biāo)定方法:吸取100mL 1mol/L亞硫酸鈉溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)液,振搖,加入1.00mL巴豆醛,稱重。再振搖2～3min,使反應(yīng)完全后,定量移入燒杯內(nèi),將pH計(jì)電極插入溶液中,在不斷攪拌下滴入0.5000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,至pH達(dá)9.2～9.4時(shí),記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入的體積(mL),按下式計(jì)算巴豆醛百分含量:巴豆醛(%)=(A-B)×M×70.9/2×
  • 詳細(xì)內(nèi)容
  • 公司簡(jiǎn)介

 

水源水中巴豆醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法
 

      檢測(cè)條件
 
檢測(cè)物質(zhì)
 
主機(jī)及檢測(cè)器
 
進(jìn)樣
 
色譜柱
 
溫度
 
氣流條件
 
色譜圖
巴豆醛
GC5890F附有氫火焰離子化檢測(cè)器
（FID）
10μL
長(zhǎng)2m，內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。15%聚乙二醇-4000涂漬在102白色擔(dān)體上
柱溫80℃
檢測(cè)器140℃
汽化室140℃
氮?dú)?5mL/min
氫氣50mL/min
空氣700mL/min
見下圖

出峰次序：巴豆醛、異戊醇
 
水源水中巴豆醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法
氣相色譜法
 
檢測(cè)儀器:GC5890F
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定水源水的巴豆醛。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定水源水中的巴豆醛。本法最低檢測(cè)濃度為0.16mg/L。
2 主題內(nèi)容與適用范圍
以異戊醇為內(nèi)標(biāo)物,用氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定水中巴豆醛的含量。
3 試劑
3.1 巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸,因此應(yīng)用前必須大標(biāo)定其濃度,標(biāo)定方法:吸取100mL 1mol/L亞硫酸鈉溶液放入具塞三角瓶中,加入50mL 0.250mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)液,振搖,加入1.00mL巴豆醛,稱重。再振搖2～3min,使反應(yīng)完全后,定量移入燒杯內(nèi),將pH計(jì)電極插入溶液中,在不斷攪拌下滴入0.5000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,至
pH達(dá)9.2～9.4時(shí),記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入的體積（mL）,按下式計(jì)算巴豆醛百分含量:
巴豆醛（%）=（A-B）×M×70.9/2×100/（W×1000）
式中:
A――滴定50mL標(biāo)準(zhǔn)酸所需氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算量,mL；
B――滴定樣品時(shí)所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，mL；
M――氫氧化鈉溶液摩爾濃度；
W――巴豆醛的重量，g。
根據(jù)標(biāo)定的濃度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛貯備溶液。
3.2 巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用純水稀釋成1.0mL含巴豆醛0.10mg。
3.3 聚乙二醇）PEG）-4000。
3.4 102白色擔(dān)體（60～80目）。
3.5 異戊醇水濃度,0.1mg/mL。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀。
4.1.1氫火焰離子化檢測(cè)器。
4.1.2色譜柱:長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。
4.1.3 10?L微量注射器。
5 采樣
將水樣采集在磨口塞玻璃瓶中。
6 分析步驟
6.1 色譜條件
6.1.1色譜柱:15%聚乙二醇-4000涂漬在102白色擔(dān)體上。
6.1.2溫度:柱溫:80℃,檢測(cè)器溫度140℃,氣化室溫度140℃。
6.1.3氣體流速:N2，45mL/min；H2，50mL/min；空氣，700mL/min。
6.2 測(cè)定
取水樣5.0mL（若巴豆醛含量過高時(shí),可將水樣適當(dāng)稀釋后再取出5.0ml）,加1.0mL異戊醇溶液（3.5）混勻,取10?L注入氣相色譜儀。記錄色譜峰，根據(jù)巴豆醛和異戊醇二個(gè)峰高比值，從內(nèi)標(biāo)樣準(zhǔn)曲線上查出巴豆醛濃度。
6.3 內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.2）于5.0mL比色管中,加純水至刻度。此系列的巴豆醛溶液濃度分別為1，2，4，6，8，10mg/L，各加1.0mL異戊醇溶液（3.5）混勻,各取10?L進(jìn)樣,以巴豆醛與異戊醇的峰高比值為縱坐標(biāo),繪制內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線。
6.4.1出峰順序:巴豆醛、異戊醇。
a.巴豆醛 3min 30s
b.異戊醇 8min 20s
7 計(jì)算
從內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線上查得濃度，即為水樣的濃度（mg/L），經(jīng)稀釋的水樣，需乘以稀釋倍數(shù)。
8精密度和準(zhǔn)確度
二個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)巴豆醛濃度為10?g/mL水樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.56～3.7%。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室用井水、坑水，維尼綸廠、制藥廠、自行車廠廢水作加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率為95～108%�！�
 

業(yè)務(wù)范圍：
1、幫助您建立色譜分析室及色譜分析方法、培訓(xùn)色譜操作人員.
2、銷售各類進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)分析儀器及有關(guān)配件、標(biāo)樣、試劑。
3、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)等各類分析儀器的安裝調(diào)試、功能改進(jìn)、維護(hù)修理。
4、對(duì)外承接樣品分析檢測(cè)任務(wù)，給出權(quán)威性檢測(cè)報(bào)告。

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安徽、浙江、上海、云南 鄭玲林      13805191834

湖南、湖北、江西、四川、重慶、貴州氣相色譜儀 李雙 13212622286
廣東、廣西、海南、福建氣相色譜儀 劉云濤 13925538488
河北、河南、山西、寧夏、新疆、青海、陜西、甘肅 姜紅
遼寧、吉林、黑龍江、北京、天津、內(nèi)蒙古 鄭基斌 13951984142
 江蘇、山東 鄭基萍 13951691728
 

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     南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀,液相色譜儀的廠家,并代理銷售進(jìn)口、國(guó)產(chǎn)、色譜配件、耗材、實(shí)驗(yàn)儀器、分析儀器和衛(wèi)生環(huán)保儀器等實(shí)驗(yàn)科研儀器設(shè)備的高科技企業(yè)。公司成功研制了氦離子氣相色譜儀填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)的空白.公司成立以來(lái)與國(guó)內(nèi)外多家儀器廠商建立了友好的合作關(guān)系，是多家供應(yīng)商的省級(jí)總代理或一級(jí)經(jīng)銷商。面向化學(xué)、化工、醫(yī)藥、生物、食品等行業(yè)，全面及時(shí)地提供各種色譜零配件、耗材，實(shí)驗(yàn)室分析儀器和分析技術(shù)信息，為廣大實(shí)驗(yàn)室分析工作者的生產(chǎn)、教學(xué)和科研工作提供便利。 本公司由多年從事相關(guān)工作的工程師、教授、博士及一批新一代相關(guān)專業(yè)的大學(xué)生組成。業(yè)務(wù)遍及省內(nèi)外各大高校、科研機(jī)構(gòu)、商檢質(zhì)檢、建筑、交通、環(huán)保等領(lǐng)域。公司本著以“優(yōu)質(zhì)、服務(wù)、價(jià)格”的經(jīng)營(yíng)理念，“以人為本、和諧發(fā)展”的企業(yè)管理模式，想客戶所想，以選擇和經(jīng)營(yíng)最能有效分擔(dān)您繁重的實(shí)驗(yàn)分析檢測(cè)任務(wù)的儀器為己任；以品種全質(zhì)量?jī)?yōu)，價(jià)格合理，服務(wù)周到贏得廣大客戶的信賴和贊譽(yù)。

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