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水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法GC5890F

水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

  • 價 格： 電議
  • 型號：GC5890F
  • 生 產(chǎn) 地：江蘇省南京市光華路1號理工大學(xué)科技園C042室
  • 訪問：141次
  • 發(fā)布日期：2009/11/2(更新日期：1900/1/1)

南京科捷分析儀器有限公司

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產(chǎn)品展示

根據(jù)氣液平衡原理，被密封在小瓶內(nèi)的水樣中的有機物組分將在水相與頂端空之間建立相平衡。化合物在這兩相之間的分配取決于溫度、系統(tǒng)壓力和化合物的蒸氣壓、樣品基體對化合物的活性系數(shù)的影響（鹽析作用）以及瓶內(nèi)頂部空間對液體的體積比。當(dāng)以上條件恒定時，分配系數(shù)即為一常數(shù)。樣品組分在氣相中的濃度與該組分的蒸氣壓pi成正比，而pi又與組分在水相中的含量xi成正比，故測得的氣相中組分峰面積Ai與該組分在液相中的濃度成正比。即 Ai＝K·xi（K為一常數(shù)）頂空氣相色譜法取液上空間氣體1mL比取液體1?L分析
  • 詳細(xì)內(nèi)容
  • 公司簡介

 

GC5890F 水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

      檢測條件
 
檢測物質(zhì)
 
主機及檢測器
 
進(jìn)樣
 
色譜柱
 
溫度
 
氣流條件
 
色譜圖
氯丁二烯
GC5890F附有氫火焰離子化檢測器
（FID）
1~2mL
長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱，將10%聚乙二醇己二酸酯，10%阿皮松L分別涂漬在60~80目的紅色6201擔(dān)體，以5：1比例混合
柱溫90℃
汽化室120℃
檢測器140℃
氮氣30mL/min
氫氣50mL/min
空氣200mL/min
見下圖

 
 
 
1.       本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水源水中氯丁二烯的含量。本法最低檢測量為0．5ng，最低檢測濃度為0．001mg/L。
2 原理
根據(jù)氣液平衡原理，被密封在小瓶內(nèi)的水樣中的有機物組分將在水相與頂端空之間建立相平衡�；衔镌谶@兩相之間的分配取決于溫度、系統(tǒng)壓力和化合物的蒸氣壓、樣品基體對化合物的活性系數(shù)的影響（鹽析作用）以及瓶內(nèi)頂部空間對液體的體積比。當(dāng)以上條件恒定時，分配系數(shù)即為一常數(shù)。樣品組分在氣相中的濃度與該組分的蒸氣壓pi成正比，而pi又與組分在水相中的含量xi成正比，故測得的氣相中組分峰面積Ai與該組分在液相中的濃度成正比。
即 Ai＝K·xi（K為一常數(shù)）
頂空氣相色譜法取液上空間氣體1mL比取液體1?L分析靈敏度可提高1～3個數(shù)量級。
3 試劑
3．1 無水硫酸鈉：分析純。
3．2 純水：蒸餾水經(jīng)純氮曝氣1h。
3．3 氯丁二烯：取車間精制品重蒸餾，含量大于99．5％。
3．4 氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：在100mL容量瓶中注入純水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸餾的氯丁二烯。密塞搖勻。此溶液1．0mL含0．096mg氯丁二烯。
3．5 氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL純水，加入5．21mL氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，再加純水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中氯丁二烯濃度為1mg/L。
4 儀器
4．1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。
4．1．1 色譜柱：長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱。
4．1．2 固定相：將10％聚乙二醇己二酸酯，10％阿皮松L分別涂漬在60～80目的紅色6201擔(dān)體，以5：1比例混合。
4．2 100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡膠塞。
4．3 超級恒溫水浴。
5 采樣
在100mL小口瓶中，加入15g無水硫酸鈉，用帶聚四氟乙烯薄膜的瓶蓋密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶內(nèi)空氣兩次，每次抽到100mL刻度，這樣瓶內(nèi)余壓約300mm汞柱。再用注射器注入水樣40mL，搖勻。
6 分析步驟
6．1 色譜條件
6．1．1 溫度：柱溫90℃，氣化室溫度120℃，檢測器溫度140℃。
6．1．2 氣體流量：氮氣30mL/min，氫氣50mL/min，空氣200mL/min。
6．2 測定

將采有樣品的小口瓶放入超級恒溫水浴，在60±0．1℃溫度下平衡20min。即可用預(yù)熱過的注射器插入瓶內(nèi)空間，反復(fù)抽取數(shù)次后，取1～2mL氣體進(jìn)行色譜分析，記錄色譜峰高，由校準(zhǔn)曲線上查出氯丁二烯濃度。出峰次序為乙烯基乙快、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6．3 校準(zhǔn)曲線的繪制
取7個100mL容量瓶。各加適量純水，依次加入0，0．20，1．00，4．00，10．00，40．00及100．00mL氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液（3．5），加純水至刻度，搖勻。配成0，0．002，0．01，0．04，0．10，0．40，1．00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。將標(biāo)準(zhǔn)系列按照第5章處理后按6．2條測定，將峰高對濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。
6．4 色譜圖考察
6．4．1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見下圖。

6．4．2 氣相色譜條件見6．1。
6．4．3 出峰順序：乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6．4．4 保留時間：
a．乙烯基乙快 36s
b．乙醛 45s       
c．氯丁二烯 61s
d．苯 1min 36s
e．二氯丁烯 4min 16s
7 計算
根據(jù)校準(zhǔn)曲線求出校正系數(shù)〔mg/（L·mm）〕，由分析水樣得到的峰高乘以校正系數(shù)，即可求出水樣中氯丁二烯的濃度。
8 精密度和準(zhǔn)確度
二個實驗室對氯丁二烯濃度為0．0096～0．096 mg/L的水樣進(jìn)行重復(fù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3．1～7．1％。氯丁二烯濃度為0．01～0．12mg/L水樣，回收率范圍為88．1～100．8％。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由重慶市衛(wèi)生防疫站、重慶長壽化工廠、山東省環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張宏陶、王普庚、丁英昌。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所負(fù)責(zé)解釋。
 
 I上海水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法      
地區(qū)分布負(fù)責(zé)人電話 :
 
安徽、浙江、上海、云南鄭玲林
 
湖南、湖北、江西、四川、重慶、貴州氣相色譜儀李雙 13212622286
廣東、廣西、海南、福建氣相色譜儀劉云濤 13925538488
河北、河南、山西、寧夏、新疆、青海、陜西、甘肅姜紅
遼寧、吉林、黑龍江、北京、天津、內(nèi)蒙古鄭基斌 13951984142
江蘇、山東鄭基萍 13951691728
 
可到以下網(wǎng)站查詢相關(guān)產(chǎn)品:

安微水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

浙江水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法

上海水源水中氯丁二烯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法


     南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀,液相色譜儀的廠家,并代理銷售進(jìn)口、國產(chǎn)、色譜配件、耗材、實驗儀器、分析儀器和衛(wèi)生環(huán)保儀器等實驗科研儀器設(shè)備的高科技企業(yè)。公司成功研制了氦離子氣相色譜儀填補了國內(nèi)的空白.公司成立以來與國內(nèi)外多家儀器廠商建立了友好的合作關(guān)系，是多家供應(yīng)商的省級總代理或一級經(jīng)銷商。面向化學(xué)、化工、醫(yī)藥、生物、食品等行業(yè)，全面及時地提供各種色譜零配件、耗材，實驗室分析儀器和分析技術(shù)信息，為廣大實驗室分析工作者的生產(chǎn)、教學(xué)和科研工作提供便利。 本公司由多年從事相關(guān)工作的工程師、教授、博士及一批新一代相關(guān)專業(yè)的大學(xué)生組成。業(yè)務(wù)遍及省內(nèi)外各大高校、科研機構(gòu)、商檢質(zhì)檢、建筑、交通、環(huán)保等領(lǐng)域。公司本著以“優(yōu)質(zhì)、服務(wù)、價格”的經(jīng)營理念，“以人為本、和諧發(fā)展”的企業(yè)管理模式，想客戶所想，以選擇和經(jīng)營最能有效分擔(dān)您繁重的實驗分析檢測任務(wù)的儀器為己任；以品種全質(zhì)量優(yōu)，價格合理，服務(wù)周到贏得廣大客戶的信賴和贊譽。

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