以下規(guī)定是安全警示和注意事項，是必須遵守的規(guī)定：

免責(zé)

1. 本手冊所提到的產(chǎn)品規(guī)格和資訊僅供參考，如有內(nèi)容更新，恕不另行通知。  

2. 該產(chǎn)品用于專業(yè)性較強的特殊行業(yè)。對其使用和操作的人員，必須要具備相關(guān)專業(yè)知識和操作能力，以避免操作失誤所造成的使用事故，由此造成的事故本公司概不負(fù)責(zé)。 

質(zhì)保 

1. 本公司對所有產(chǎn)品在出廠前，都進(jìn)行了嚴(yán)格的產(chǎn)品檢驗，并對所有制造和質(zhì)量上的問題，自出廠之日起免費保修一年。

2. 如在儀器質(zhì)保期內(nèi)，因不規(guī)范的操作、不符合要求的使用環(huán)境、人為過失、意外事件、不當(dāng)?shù)拇鎯�或運輸原因造成的問題，我公司仍負(fù)責(zé)維修，但需根據(jù)儀器故障程度收取適當(dāng)?shù)某杀举M用。

3. 對于超過質(zhì)保期的儀器，本公司將采取有償保修和服務(wù)。

4. 當(dāng)發(fā)生以下情況時，該產(chǎn)品將不再受到我公司的保修及服務(wù)：

（1）一切將儀器分解、再組裝、拆機或改造的行為；

（2）非我公司直屬機構(gòu)及授權(quán)的人員，擅自維修過的儀器；

（3）產(chǎn)品防拆機易碎膜破裂的儀器；

（4）未使用廠家原裝耗材而造成儀器測定故障的儀器；

（5）通過非正常渠道購買到的我公司產(chǎn)品。

第1節(jié)  引 言 

尊敬的用戶：您好！

    感謝您選用我公司研制生產(chǎn)的LB-CNP(B)便攜式多參數(shù)快速測定儀(COD/氨氮/總磷)。為確保正確使用儀器，請在使用前仔細(xì)閱讀本手冊。

工作原理：

COD:

    水樣與特制試劑在消解器中進(jìn)行快速氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應(yīng)COD值。

總磷：

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與總磷的含量成正比，可用分光光度法的測定。

氨氮：

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與銨氮的含量成正比，可用分光光度法的測定。

 產(chǎn)品負(fù)責(zé)人：李敬敬
座機：
手機：13356881723(微信同手機）
QQ：  274187850
郵箱: 274187850@qq.com
公司名稱：青島明成環(huán)保科技有限公司

第2節(jié)  功能特點與技術(shù)參數(shù)

2.1 主要功能特點：                                                 

● 雙LCD顯示器，大屏幕液晶背光顯示，240*128點陣，中文操作界面，人性化程序設(shè)計。

● 測量范圍寬，并可據(jù)水樣實際情況自動進(jìn)行量程切換。

● 測定與消解系統(tǒng)分別設(shè)計，獨立電源控制，操作過程可分別進(jìn)行，互不影響；

● 自動恒溫控制系統(tǒng),PID調(diào)節(jié)技術(shù)，消解過程溫度恒定、精度高；

● 1點至7點校正模式，自動計算斜率、截距及相關(guān)系數(shù)，測量精度高。

● 故障自診斷智能設(shè)計，使儀器管理和維護(hù)簡易方便。

● 儀器內(nèi)置實時時鐘，每條測量記錄都帶有測量時間戳，方便統(tǒng)計與查詢；

● 大容量數(shù)據(jù)存儲，斷電保護(hù)設(shè)計，確保儀器不受損壞和數(shù)據(jù)記錄永不丟失。

● 抗干擾能力強，適用于工業(yè)現(xiàn)場，可廣泛應(yīng)用于地表水和污染源的監(jiān)控。

● 儀器采用半導(dǎo)體冷光源發(fā)光器，獨特的光學(xué)電路設(shè)計，抗干擾能力強，測量數(shù)據(jù)精度高、穩(wěn)定性好，光源壽命可達(dá)幾萬小時。

● 具有數(shù)據(jù)輸出接口，可連接電腦，將測量數(shù)據(jù)傳輸至電腦；

● 儀器自帶熱敏式打印機，可直接打印測量數(shù)據(jù)和歷史數(shù)據(jù)；

● 手提箱式設(shè)計，重量輕，整機美觀，方便攜帶；

● 儀器內(nèi)置直流電源，鋰電池供電，可實現(xiàn)多批水樣加熱消解及比色測定；

● 試劑用量少，運行成本低，抗干擾能力強。 

2.2系統(tǒng)參數(shù)                                                        

1) 同時消解樣品數(shù)量：≤ 4支；

2) 消解溫度控制范圍：≤200℃，時間控制范圍≤720分鐘，自動定時；

3) 曲線參數(shù)：每種指標(biāo)各可設(shè)定100條測量曲線參數(shù)；

4) 數(shù)據(jù)存儲：每種參數(shù)各可存儲10000條測量數(shù)據(jù)；

5) 數(shù)據(jù)校準(zhǔn)：1-7點校正模式，自動校正曲線值；

6) 環(huán)境溫度：（5 ~ 40）℃； 環(huán)境濕度：相對濕度＜ 85%（無冷凝）；

7) 工作電源：AC 220V±10% / 50Hz；DC +16V,20AH鋰電池；

COD：                                          

① 測定方法：快速催化法（鉻法）；

② 測定范圍：5 ~ 5000 mg/L（＞1000 mg/L時稀釋測定）；

③ 測量誤差：5~100 mg/L，絕對誤差≤±5 mg/L;100 mg/L~5000 mg/L，相對誤差≤±5 %

④ 消解溫度：165 ± 1℃； 消解時間：15分鐘；

⑤ 抗氯干擾：[CL-] ＜4000mg/ L；

氨氮：                                         

① 測定方法：納氏分光光度法；

② 測定范圍：0.01mg/L～50mg/L；(超量程可稀釋測量)

③ 測量誤差：≤±5 %

總磷：                                          

① 測定方法：鉬酸銨分光光度法；

② 測定范圍：0.01mg/L～10mg/L；(超量程可稀釋測量)

③ 測量誤差：≤±5 %；

④ 消解溫度：120 ± 1℃； 消解時間：30分鐘；

2.3 主要配套物品介紹                                                    

第3節(jié). 試劑的配制

以下試劑除非特別說明外，皆為分析純及以上試劑

警告：硫酸汞屬于劇毒化學(xué)品，硫酸也具有較強的化學(xué)腐蝕性，操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩帶防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應(yīng)立即用大量清水清洗；在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作；檢測后的殘渣殘液應(yīng)做妥善的安全處理。

警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）為劇毒物質(zhì)，避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。

3-1  COD試劑

注：請使用分析純或以上級的硫酸(ρ（H2SO4）=1.84g/mL)，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲，切勿長時間暴露于空氣中。

3-1-1 配制試劑：

在對水樣進(jìn)行分析之前，應(yīng)該先對其進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進(jìn)行檢測。在預(yù)處理的過程中，請使用原裝兩種專用試劑。

兩種專用試劑均以固體形態(tài)進(jìn)行包裝和運輸，共有兩種包裝規(guī)格： 
氧化C1試劑：（高量程）C1-100，（低量程）C1L-100 ；催化C2試劑：C2-100。

C1-100（高量程） 試劑：將整瓶的【C1-100】粉末狀晶體試劑置于燒杯中，加入90mL 水，攪拌下慢慢加入10mL 濃硫酸，溶解冷卻后，搖勻。本試劑可掩蔽1000mg/L的氯離子干擾，溶液可穩(wěn)定保存6 個月。

C1L-100（低量程） 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中，加入60mL水，攪拌下加入10毫升硫酸，冷卻后溶定至100mL。

C2-100試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解于500mL分析純硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的完全溶解大約需1-2天。

3-1-2 配制掩蔽劑（針對含氯高的水樣，非必須）：

對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當(dāng)COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過1000mg/L以上時，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于1000mg/L，再進(jìn)行分析。

掩蔽劑配制：：稱取24g分析純硫酸汞分次加入100mL硫酸中，攪拌溶解。

3-1-3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：（也可購買，市場上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液）

標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規(guī)定的環(huán)境中精確配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個用途：

① 對化學(xué)需氧量測定儀的曲線進(jìn)行校準(zhǔn)；

② 對學(xué)需氧量測定儀測定的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗；

③ 對操作人員的分析過程進(jìn)行確認(rèn)與評價；

④ 對儀器的整個測量過程進(jìn)行質(zhì)量控制。

標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為貯備溶液。使用時根據(jù)需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，在規(guī)定條件下存放、備用。嚴(yán)格遵守使用說明及要求謹(jǐn)慎操作。

標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1：準(zhǔn)確量取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗、校準(zhǔn)儀器。

標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2：將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 準(zhǔn)確量取 20mL，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗、校準(zhǔn)儀器。

標(biāo)準(zhǔn)溶液也可按照以下方法自行配制：

依據(jù)《GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進(jìn)行配制，注意：配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個環(huán)節(jié)的誤差。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：

稱取預(yù)先在 l05~110℃烘干2 小時并冷卻后的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。

稱取預(yù)先在 l05~110℃烘干2小時并冷卻后的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。

3-1-4 硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。（用于檢測氯離子含量，非必須）

將17.1g 硝酸銀溶于1000mL 水。

3-1-5 鉻酸鉀溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。（用于檢測氯離子含量，非必須）

將5.0g 鉻酸鉀溶解于少量水中，滴加硝酸銀溶液（3-1-4）至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12小時，過濾并用水將濾液稀釋至100mL。

3-2 氨氮試劑（已配制好液體試劑，可直接取用）

3-2-1 酒石酸鉀鈉溶液的配制（納氏試劑B）

3-2-2. 納氏試劑溶液的配制(納氏試劑A)

3-2-3. 硫代硫酸鈉溶液的配制（水樣余氯較低時無需配制）

水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉（NaOH）溶于200mL水，然后將兩溶液混合，攪拌，稀釋到500mL。

3-2-4. 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(測試時不需要，校準(zhǔn)時需要，可以在市場上購買，出廠前已校準(zhǔn)）

應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場水樣氨氮濃度，來選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液量程，以該項滿量程值配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如：已知水樣氨氮濃度在5-10mg/L之間，則可選擇標(biāo)定量程擋0-12mg/L,配置氮標(biāo)準(zhǔn)溶液為12mg/L。原則上應(yīng)確保水樣氨氮濃度在所選擇的量程范圍內(nèi)。

稱取1.9095g（100℃干燥2小時）氯化銨（優(yōu)級純）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為500mg/L，其它各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液以500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋得到。

3-2-5.銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

 移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液氨氮濃度為5mg/L。 

3-3 總磷試劑（已配制好液體試劑，可直接取用）

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)�業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3-3-1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g／mL。

3-3-2 過硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。

3-3-3 抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。

3-3-4 鉬酸鹽溶液：

① 溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

② 溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。

③ 硫酸(H2SO4)，1＋1,300ml，將150ml濃硫酸緩緩加入到150ml水中；

④ 在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液①徐徐加到300mL硫酸③中，加酒石酸銻鉀溶液②并且混合均勻。

⑤ 此溶液貯存于棕色試劑瓶中，放在約4攝氏度處可保存二個月。

3-3-5 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。

3-3-6 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。

 產(chǎn)品負(fù)責(zé)人：李敬敬

第4節(jié)  按鍵說明

1、【設(shè)置/空白】鍵：

    設(shè)置：進(jìn)入?yún)��?shù)設(shè)置狀態(tài)；

空白：作用是歸零，將空白樣品放入比色槽，并關(guān)閉上蓋，然后按該鍵使屏幕顯示“T=100”；

2、【保存】鍵：

儀器測定出水樣的氨氮濃度后，按該鍵，可將測試結(jié)果保存到儀器中，方便以后用戶查詢；該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面；

3、【▲】：上翻頁或設(shè)置數(shù)字的遞增，0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、—、.(小數(shù)點)；

4、【▼】：下翻頁或設(shè)置數(shù)字的右移位；

5、【返回】：返回至上一級菜單;

6、【確定】：確認(rèn)輸入?yún)��?shù)并保存；

第5節(jié) 儀器的基本操作

儀器在每次開機時，會提醒用戶選擇要檢測的指標(biāo)類型并進(jìn)行倒計時，如果計時時間內(nèi)用戶不做選擇，則儀器會自動選擇上一次使用時檢測的指標(biāo)作為本次檢測的指標(biāo)類型。

5.1 COD的測定

5.1.1方法與原理：

水樣與特制試劑在消解器中進(jìn)行快速氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應(yīng)COD值。

5.1.2 干擾及消除

① 氯離子是主要的干擾成分，水樣中含有氯離子會使測定結(jié)果偏高，加入適量硫酸汞與氯離子形成可溶性氯化汞配合物，可減少氯離子的干擾；

② 在600nm±20nm 處測試時，Mn(Ⅲ)、Mn（Ⅵ）或Mn（Ⅶ）形成紅色物質(zhì)，會引起正偏差，其500mg/L 的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差COD 值為1083mg/L，其 50mg/L的錳溶液（硫酸鹽形式）引起正偏差COD 值為121mg/L；

③ 在酸性重鉻酸鉀條件下，一些芳香烴類有機物、吡啶等化合物難以氧化，其氧化率較低。

④ 試樣中的有機氮通常轉(zhuǎn)化成銨離子,銨離子不被重鉻酸鉀氧化。

5.1.3 水樣氯離子的測定

在試管中加入 2.00mL 試樣，再加入0.5mL 硝酸銀溶液（3-1-4），充分混合，*后加入2滴鉻酸鉀溶液（3-1-5），搖勻，如果溶液變紅，氯離子溶液低于1000mg/L；如果仍為黃色，氯離子濃度高于1000mg/L。

也可按GB/T 11896 方法測定水樣中氯離子的濃度。

5.1.4 水樣的稀釋

應(yīng)將水樣在攪拌均勻時取樣稀釋，一般取被稀釋水樣不少于10mL，稀釋倍數(shù)小于10倍。水樣應(yīng)逐次稀釋為試樣。初步判定水樣的COD 濃度，加入相應(yīng)體積的試樣，搖勻，在165℃±2℃加熱5min，檢查管內(nèi)溶液是否呈現(xiàn)綠色，如變綠應(yīng)重新稀釋后再進(jìn)行測定。

5.1.5 高量程測定過程

該儀器測定化學(xué)需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整個的檢測大體分為兩大部分。部分為水樣預(yù)處理過程；第二部分為水樣比色過程。

本節(jié)介紹該儀器測定污水的操作流程及方法。確保能讓用戶快速的掌握并使用儀器。如果是首次使用該儀器，請嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行操作。

水樣：2.5mL

試劑： C1試劑 : 0.7ml/水樣 ； C2試劑 : 4.8ml/水樣。

比色： 3cm 比色皿。

測定過程圖解：

【量取水樣2.5mL】——【加C1試劑0.7mL】——【加C2試劑 4.8mL】——【1至2滴掩蔽劑】（如需要）——【恒溫消解】——【加蒸餾水2.5mL】——【水冷卻】——【光度比色檢測出值】。

測定流程：

注意：

Ø 消解器應(yīng)提前打開進(jìn)行升溫，到達(dá)設(shè)定溫度后再使用；

Ø 水樣預(yù)處理及比色過程各個環(huán)節(jié)，應(yīng)該連續(xù)、緊湊完成；

Ø 溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在；

Ø 比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中；

Ø 不要對已經(jīng)完成比色的樣品反復(fù)進(jìn)行比色測定；

低濃度COD的測定

試劑： C1試劑 : 1ml , C2試劑 : 6ml/。

比色：1cm 比色皿。

測定過程圖解：

【量取水樣3mL】——【加C1試劑1mL】——【加C2試劑 6mL】——【1至2滴掩蔽劑】（如需要）——【恒溫消解】——【水冷卻】——【光度比色檢測出值】。

5.2 總磷的測定

5.2.1方法與原理：

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與總磷的含量成正比，可用分光光度法的測定。

5.2.2干擾和消除

① 樣品中砷、鉻、硫會對測定產(chǎn)生干擾，砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除，硫化物大于2mg/L干擾測定，用氮氣去除，鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。

② 樣品中高濃度的有機物會消耗過硫酸鉀氧化劑，使總磷的測定結(jié)果偏低，可以通過稀釋試樣來消除影響。

③ 樣品中含較多的固體顆�；驊腋∥飼r，須搖勻后取樣、適當(dāng)稀釋，再通過勻質(zhì)化預(yù)處理后再測定。

④ 含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。 

5.2.3 水樣的稀釋

該儀器測定總磷的方法是采用鉬酸銨分光光度法。本方法直接檢測的檢出濃度為0.01mg／L，測定上限為0.6mg／L（GB11893-89）。對于濃度高于0.6mg／L的水樣，可以稀釋測定；

對于清潔的樣品，可直接從中取50ml作為試份；對于含有懸浮物或色度深的樣品，在預(yù)處理后，再從中取50ml(或取適量，稀釋至50ml)作為試份。

樣品總磷濃度為<0.6mg/L時，可直接測定，此稀釋倍數(shù)為1；

樣品總磷濃度為<6mg/L時，可吸取5mL待測樣品置于清洗干凈的具塞刻度管中，補蒸餾水45mL定量至50ml，混勻后等待測定，此稀釋倍數(shù)為10；

樣品濃度大于6.00mg/L時可稀釋測定。稀釋的原則為稀釋完的樣品濃度值<0.6mg/L。

原水樣的總磷含量為：

總磷(mg/L) = 儀器測得總磷濃度×稀釋倍數(shù)

5.2.3 測定過程

整個的檢測大體分為兩大部分。部分為水樣預(yù)處理過程；第二部分為水樣比色過程。

測定過程圖解：

【量取水樣6mL】——【加入1mL 過硫酸鉀溶液】——【120℃消解30分鐘】——【冷卻】——【加入0.3mL抗壞血酸溶液】——【加0.5mL鉬酸鹽溶液】——【靜置15分鐘】——【光度比色檢測出值】。

測定流程：

注意：

l 消解器應(yīng)提前打開進(jìn)行升溫，到達(dá)設(shè)定溫度后再使用；

l 水樣預(yù)處理及比色過程各個環(huán)節(jié)，應(yīng)該連續(xù)、緊湊完成；

l 溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在；

l 比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中。

l 樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋后，稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)定，再記錄測定結(jié)果；

l 不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復(fù)進(jìn)行測試比較；

l 比色完成的溶液，不能長時間放置在比色皿中；  

l 比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集，并進(jìn)行集中處理。

l 如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。

5.3 氨氮的測定

5.3.1 方法原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420 nm處測量吸光度。

5.3.2干擾及消除

水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時要作適當(dāng)處理，以消除對測定的影響。

若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

5.3.3 水樣的稀釋

對于清潔的樣品，可直接從中取50ml作為試份；對于含有懸浮物或色度深的樣品，在預(yù)處理后，再從中取50m](或取適量，稀釋至50ml)作為試份。

空白水樣： 

取50ml 無氨水加入清洗干凈的50ml刻度管中，加1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1mL的納氏試劑，混勻，放置10分鐘后, 倒入專用比色皿約2/3高度處等待測定；

待測水樣：

樣品氨氮濃度為<2mg/L時：吸取50mL待測樣品置于清洗干凈的50ml刻度管中，然后加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加入1ml納氏試劑，混勻，靜置10分鐘后擦拭干凈，倒入專用比色皿約2/3高度處等待測量。此稀釋倍數(shù)為1；

樣品氨氮濃度為<20mg/L時：吸取5mL待測樣品置于清洗干凈的50ml刻度管中，補無氨水45mL定量至50ml，然后分別加入1ml酒石酸鉀鈉溶液和1ml納氏試劑，混勻，靜置10分鐘后擦拭干凈，倒入專用比色皿約2/3高度處等待測量。此稀釋倍數(shù)為10；

濃度大于20.00mg/L時可稀釋測定。稀釋的原則為稀釋完的樣品濃度值<2mg/L。

原水樣的氨氮含量為：

氨氮(N,mg/L) = 儀器測得氨氮濃度×稀釋倍數(shù)

5.3.4 測定過程

整個的檢測大體分為兩大部分。部分為水樣預(yù)處理過程；第二部分為水樣比色過程。

測定過程圖解：

空白水樣：取50ml無氨水加入50ml比色管中，加1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1mL的納氏試劑，混勻，放置10分鐘后測定，倒入比色皿2/3高度，光度比色檢測出值；

待測水樣：取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，由無氨水稀釋至標(biāo)線，加1 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1mL的納氏試劑，混勻，放置10分鐘后測定，倒入比色皿2/3高度，光度比色檢測出值；

5.3.5 水樣的預(yù)處理

    樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，使測量的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，處理方法如下：

    1、除余氯

    加入適量的硫代硫酸鈉溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗是否除盡。

    2、凝聚沉淀

    取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。

    3、絡(luò)合掩蔽

    加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。

    4、蒸餾法

    用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。

    調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。

    （1）蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下約2cm。

    （2）試劑：

    1）、硼酸吸收液：20g/L溶液

    2）、1mol/L鹽酸溶液

    3）、氫氧化鈉溶液：40g/L溶液

    4）、輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

    5）、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）

    6）、防沫劑，如石臘碎片

    （3）步驟：

    1）、蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0．25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶內(nèi)殘液。

    2）、將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

    3）、分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。

    （4）注意事項

    1）、蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

    2）、防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

    （5）低pH下煮沸

蒸餾時，某些有機物很可能與氨同時被餾出，對測定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。

5.4 測量記錄的保存與查詢

5.5 設(shè)置系統(tǒng)時間

5.6 測量曲線的選擇與修改

第六節(jié)  儀器校準(zhǔn)及曲線的標(biāo)定

    該儀器的校準(zhǔn)在使用過程中，起著至關(guān)重要的作用。為保證儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確度，操作人員可在必要時按照本章的方法，對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定。儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的過程是用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定一個正確、合理的曲線值，從而確保儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確度和真實性。儀器在出廠時，對部分曲線及曲線值已經(jīng)進(jìn)行了設(shè)置（參考值），用戶可直接使用。但當(dāng)測定結(jié)果出現(xiàn)偏差時，就必須對曲線值重新進(jìn)行增加或標(biāo)定。

通常出現(xiàn)以下幾種情況時，建議重新對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定：

① 當(dāng)儀器的測定結(jié)果出現(xiàn)偏差時；

② 更換儀器操作人員時；

③ 實驗過程中的條件發(fā)生改變時；

④ 用標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器檢驗有誤差時。

以下過程是對儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的具體方法，操作時請嚴(yán)格按照流程進(jìn)行：

6.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

    儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)定必須要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心發(fā)行的質(zhì)控樣品。如果條件有限，用戶也可按本手冊“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中的方法自行配制或從廠家購買。

將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照廢水的測定方法進(jìn)行預(yù)處理，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，對儀器的曲線值進(jìn)行修正。用來校準(zhǔn)標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，是由標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液逐級稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測定范圍內(nèi)，選取有代表性的濃度點。

6.2 曲線值的校準(zhǔn)：

COD、氨氮、總磷的校準(zhǔn),儀器操作過程是類似的，用戶首先按照第三節(jié)介紹的方法配置標(biāo)準(zhǔn)試劑；在這里以氨氮為例，介紹校準(zhǔn)的一般步驟,

吸取0、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、和20.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml刻度管中，加水至標(biāo)線。對應(yīng)濃度依次為0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、1.4mg/L、2mg/L,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1ml納氏試劑，混勻。放置10min后，擦拭干凈，由小到大依次到入比色皿約2/3高度處，測量吸光度。根據(jù)吸光度儀器自動計算出氨氮的校準(zhǔn)曲線。

造成儀器校準(zhǔn)標(biāo)定過程失敗的原因和注意事項：

①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程出現(xiàn)了操作誤差，造成實際濃度與理論濃度之間存在偏差；

②操作人員對操作過程不熟練、不規(guī)范，或者出現(xiàn)了操作失誤；

③對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定前，不但要能夠正確、熟練的對儀器進(jìn)行操作。還要嚴(yán)格遵守校準(zhǔn)和標(biāo)定的過程。

第7節(jié)  消解系統(tǒng)的操作

7.1 按鍵功能介紹

l 【溫度】按此鍵后，可對預(yù)設(shè)消解溫度進(jìn)行修改；長按此鍵，進(jìn)入高級參數(shù)設(shè)定；

l 【定時】按此鍵后，可對預(yù)設(shè)消解時間進(jìn)行修改；

l 【 ▲ 】數(shù)值增加，長按此鍵，數(shù)值快速增加；

l 【 ▼ 】數(shù)值減少，長按此鍵，數(shù)值快速減少；

l 【啟動/停止】啟動與停止消解工作；

7.2 主工作界面及說明

該消解器采用2*16字符式LCD液晶屏顯示，帶背光，方便用戶操作。

以下界面為消解器上電時的界面，我們稱之為主工作界面。

我們可以通過按鍵，很方便的對主工作界面中的預(yù)設(shè)參數(shù)進(jìn)行修改。

    當(dāng)前溫度                    預(yù)設(shè)溫度

      ↓                           ↓

      ↑                            ↑

     當(dāng)前時間                   預(yù)設(shè)時間  

7.3 消解器操作說明

7.3.1設(shè)置溫度參數(shù)：

按【溫度】鍵,使屏幕上的光標(biāo)箭頭指上預(yù)設(shè)溫度（如圖2），通過【▲】、【▼】鍵修改預(yù)設(shè)溫度，停止修改后，系統(tǒng)會將用戶預(yù)設(shè)的溫度自動保存。再次啟動儀器時，會自動記憶用戶上次設(shè)定的溫度。

7.3.2設(shè)置定時參數(shù)

按【定時】鍵,使屏幕上的光標(biāo)箭頭指上預(yù)設(shè)定時，通過【▲】、【▼】鍵修改預(yù)設(shè)時間，停止修改后，系統(tǒng)會將用戶預(yù)設(shè)的時間自動保存。

7.3.3啟動/停止消解過程：

在待機狀態(tài)下按【啟動/停止】鍵將啟動消解，并在屏幕上做相應(yīng)加熱指示“*”（如圖），再次按下【啟動/停止】鍵將停止消解。

當(dāng)消解工作完成后，消解器會停止恒溫控制，并會發(fā)出間歇的蜂鳴聲以提醒用戶。

7.3.4設(shè)置PID參數(shù)

    在主工作界面（見圖一），長按【溫度】鍵，消解器將進(jìn)入到高級參數(shù)設(shè)置狀態(tài)，在此狀態(tài)，將可以設(shè)置PID參數(shù)及零點校正。PID參數(shù)的含義在此不做詳細(xì)介紹，請用戶參考相關(guān)資料，設(shè)備出廠以前，已經(jīng)對PID參數(shù)做了校正，如沒有必要，用戶可不修改此參數(shù)，在每個參數(shù)后邊有個參數(shù)的范圍提示，請用戶修改參數(shù)不要超出此范圍。再次長按【溫度】鍵，將退出高級參數(shù)設(shè)置。

溫度校準(zhǔn)，修改此值以校準(zhǔn)顯示溫度。

比例（P）控制 

  積分（I）控制 

  微分（D）控制 

姓名：李敬敬
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愛好：熱愛銷售鉆研青島明成環(huán)保公司生產(chǎn)研發(fā)的煙塵煙氣分析儀、熱愛銷售德國德圖 英國凱恩 英國離子 日本新宇宙等品牌儀器。
當(dāng)然，熱愛運動，熱愛生活，熱愛一切一切美好的事情.

第8節(jié)   常見故障及排除方法

    當(dāng)您在使用本儀器過程中發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)故障時，請先嘗試以下故障診斷和排除操作!

 產(chǎn)品負(fù)責(zé)人：李敬敬