普碳鋼、不銹鋼、鋁合金及低合金鋼中Si、Mn、P的分析操作流程

                               ( 南京固琦公司理化中心試驗(yàn)室)

一、   Mn的測(cè)定：銀鹽催化-過(guò)硫酸銨氧化光度法稱樣40mg 溶樣 加過(guò)硫酸銨 稀釋 比色試劑及其配制： 1、 硝酸銀溶液：（0.2%）：100ml 1+4的硝酸溶液含硝酸銀0.2g。 2、 過(guò)硫酸銨：（15%） 100ml水中溶解過(guò)硫酸銨15g。分析操作：稱取試樣40mg于150ml干燥的錐形瓶中，加入10ml硝酸-硝酸銀溶液于電爐上加熱溶解至無(wú)小氣泡產(chǎn)生，取下即加10ml過(guò)硫酸銨溶液，搖勻，在電爐上煮沸至冒大氣泡。取下，加40ml水稀釋?zhuān)瑩u勻，于第一通道比色，（水作參比）。二、 P的測(cè)定:氯化亞錫還原-磷鉬藍(lán)光度法稱樣50mg 溶解 滴加高錳酸鉀 酒石酸鉀鈉 氟化鈉-氯化亞錫還原 比色。試劑及其配制： 1、 酒石酸鉀鈉：（10%） 2、 鉬酸銨：（10%） 3、 酒-鉬混和液：1、2試劑等體積混勻 4、 氟化鈉：2.4% 5、 氯化亞錫-氟化鈉混和液：1g的氯化亞錫溶解于500ml氟化鈉溶液中，混勻，（當(dāng)天配）。 1 6、 高錳酸鉀溶液：4% 7、 硝酸：1+3 分析操作：稱取50mg試樣于干燥的150ml錐形瓶中，加入10ml 1+3的硝酸，于電爐上加熱溶解至無(wú)小氣泡產(chǎn)生時(shí)，滴加4滴高錳酸鉀至有棕色二氧化錳沉淀生成，取下，加入10ml酒石酸鉀鈉，搖勻后即加入氟化鈉-氯化亞錫混和液，搖勻后，立即于第二通道，以水作參比，測(cè)其含量。三、 Si的測(cè)定：亞鐵還原-硅鉬藍(lán)光度法，操作流程：稱樣30mg 溶解 滴加高錳酸鉀 堿性鉬酸銨 草酸 硫酸亞鐵銨 比色試劑及其配制： 1、 硝酸：1+4 2、 堿性鉬酸：18%的碳酸鉀和9%的鉬酸銨等體積混和 3、 草酸：2.5% 4、 硫酸亞鐵銨：1.5% 5、 高錳酸鉀：4% 分析步驟：稱取30mg樣品于干燥的150ml錐形瓶中，加入10ml HNO3，加熱溶至無(wú)小氣泡產(chǎn)生，滴加高錳酸鉀至紅色不褪，取下加10ml堿性鉬酸銨，搖勻，加40ml草酸，搖勻后立即加入40ml硫酸亞鐵，搖勻后于第三通道，水作參比，測(cè)其含量。

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