發(fā)熱量測(cè)定試驗(yàn)室
發(fā)熱量測(cè)定試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)一單獨(dú)房間，室溫盡量保持恒定，每次測(cè)定室溫變化不超過
，通常室溫應(yīng)在 范圍內(nèi)，室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，沒有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇
)/ )＊/ , +#/
等。試驗(yàn)中避免開啟門窗和陽(yáng)光照射，熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。
五、測(cè)定步驟
恒溫式熱量計(jì)法
)4
（ ）在燃燒皿中稱取粒度小于 空氣干燥煤樣 （稱準(zhǔn)至 ）。對(duì)燃
) #4&00 #43, )4)! #4###&!
燒時(shí)易于飛濺的煤樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成
&, -00
的小塊使用。不易燃燒完全的煤樣，可先在燃燒皿底鋪上一層石棉墊，或在皿底鋪上一層石
棉絨，用手指壓實(shí)。石英燃燒皿不需任何襯墊。如仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至
+4#,
；或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的煤樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。
+4&@A8
（ ）取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，保持良好的接觸。把盛
&
有煤樣的燃燒皿放在支架上，調(diào)節(jié)下垂的點(diǎn)火絲與煤樣保持良好的接觸，對(duì)易燃或易飛濺的
煤樣保持微小的距離，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以兔形成短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒
毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。
往氧彈中加入 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受
)#0>
震動(dòng)而改變。接上氧氣導(dǎo)管，緩緩向氧彈中充入氧氣，直到壓力達(dá)到
，充氧時(shí)
&4. , +4#@A8
間不得少于 。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到 以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)；不足
+#B4#@A8
時(shí)，要更換新的氧氣鋼瓶。
-4#@A8
（
）往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面（不包括突出的供排氣閥和電極）淹沒
+
在水面下 。每次試驗(yàn)時(shí)用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量的用水量一致，水量用稱重法測(cè)
)#,&#00
定。預(yù)先調(diào)好水溫，外筒水溫應(yīng)盡量接近室溫且與室溫相差不得超過 ；內(nèi)筒水溫應(yīng)稍
)4C
左右，這樣終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明
低于外筒溫度，使試驗(yàn)終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度比外筒溫度高
)C
顯下降。發(fā)熱量過低的煤樣溫升達(dá)不到 或 時(shí)，內(nèi)筒水的初始溫度不要求一定低于
)C )4C

第二篇 選煤廠煤質(zhì)分析新技術(shù)
1%7
外筒水溫，只要終點(diǎn)溫度能超過外筒溫度 ，使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度有明顯下降即可。
!"#$%"!&
（
）把裝好水的內(nèi)筒放在外筒的絕緣支架上，再小心地把氧彈放入內(nèi)筒中。如氧彈中無
氣泡漏出，表明氣密性良好；如有氣泡出現(xiàn)，表明漏氣，找出原因，加以糾正，重新充氧。然后
接上點(diǎn)火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計(jì)，蓋上外筒和蓋子。溫度計(jì)的水銀球應(yīng)對(duì)準(zhǔn)氧
彈主體（進(jìn)出氣閥和電極除外）的中部，溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒�？拷�量熱
溫度計(jì)的露出水銀柱的部位，應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì)，用以測(cè)定露出柱的溫度。
）開動(dòng)攪拌器， 后開始計(jì)時(shí)和讀取內(nèi)筒溫度 ，并立即點(diǎn)火。隨后記錄下外筒溫
（
# #()＊ !
+
度 和露出柱溫度 。外筒溫度至少讀到 ，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到 。讀
! ! !"!#. !"!!%.
, -
取溫度時(shí)，視線、放大鏡的中線和水銀柱彎月面頂部應(yīng)位于同一水平，避免視差對(duì)讀數(shù)的影
響。每次讀數(shù)前，應(yīng)開動(dòng)振蕩器振動(dòng)
。
/$#0
（ ）觀察內(nèi)筒溫度。如果在 內(nèi)溫度急劇上升，表明點(diǎn)火成功。點(diǎn)火后 時(shí)讀
1 /!0 %()＊!0
取一次內(nèi)筒溫度 ，讀到 。
! !"!%.
%2!3
（ ）接近終點(diǎn)時(shí)，開始按 間隔讀取內(nèi)筒溫度。讀溫前開動(dòng)振蕩器，要讀到 ，
4 %()＊ !"!!%.
。試驗(yàn)主要階段至此結(jié)束。
以第一個(gè)下降溫度作為終點(diǎn)溫度
!
＊
注：一般熱量計(jì)由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間為 ，對(duì)某一臺(tái)具體熱量計(jì)，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)恰
5$ %!()＊
當(dāng)掌握。
（
）停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和
5
燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。
找出未燒完的點(diǎn)火絲，量出長(zhǎng)度，計(jì)算其實(shí)際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各部分、
放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)�。把全部洗液（共約 ）收集在一個(gè)燒杯中供測(cè)硫用。
%!!(6
絕熱式熱量計(jì)法
7"
（ ）按使用說明書安裝和調(diào)節(jié)熱量計(jì)。
%
）按照恒溫式熱量計(jì)法的第（ ）（ ）項(xiàng)準(zhǔn)備試樣、氧彈和稱取內(nèi)筒所需的水。內(nèi)筒水
（
7 % $ /
溫應(yīng)盡量接近室溫，相差不要超過 ，以稍低于室溫為最理想。內(nèi)筒水溫過低，易引起水蒸
#&
氣凝結(jié)在內(nèi)筒外壁；溫度過高，易造成內(nèi)筒水過多蒸發(fā)，這都對(duì)測(cè)定結(jié)果不利。
（ ）按照恒溫式熱量計(jì)法的第（ ）項(xiàng)安放內(nèi)筒和氧彈以及攪拌器和溫度計(jì)。
/
（ ）開動(dòng)攪拌器和外筒循環(huán)水泵，開通外筒冷卻水和加熱器。當(dāng)內(nèi)筒溫度趨于穩(wěn)定后，
調(diào)節(jié)冷卻水流速，使外筒加熱器每分鐘接通 次（由電流計(jì)或指示燈觀察）。如果自動(dòng)控
/$#
溫線路采用可控硅代替繼電器，則冷卻水的調(diào)節(jié)應(yīng)以加熱器中有微弱電流為準(zhǔn)。過大的電
流只能徒然消耗電能。
調(diào)好冷卻水后，開始讀取內(nèi)筒溫度，借助放大鏡讀到 ，每次讀數(shù)前，開動(dòng)振蕩器
!"!!%.
。當(dāng) 內(nèi)溫度變化不超過 時(shí)，即可通電點(diǎn)火。否則應(yīng)調(diào)節(jié)電橋平衡鈕，直
/$#0 #()＊ !"!!7.
。
到內(nèi)筒溫度達(dá)到穩(wěn)定，再行點(diǎn)火。通電點(diǎn)火時(shí)溫度即為點(diǎn)火溫度
!
+
點(diǎn)火后
，以 間隔讀取溫度，直到連續(xù)三次讀數(shù)相差不超過 為止，取
1$4()＊ %()＊ !"!!%.
。
最高的一次讀數(shù)作為終點(diǎn)溫度
!
＊
在采用鉑電阻絲為外筒的電橋元件的自動(dòng)控溫系統(tǒng)中，在內(nèi)筒開始溫度下調(diào)定平衡旋
鈕位置，到達(dá)終點(diǎn)溫度（一般比初始溫度高
）后，內(nèi)筒溫度也能自動(dòng)保持穩(wěn)定。對(duì)
7. $ /.

第三章 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法
6#)
采用半導(dǎo)體熱敏元件的儀器，可能出現(xiàn)在初始溫度下調(diào)定的平衡位置不能保持終點(diǎn)溫度的
穩(wěn)定。遇到此種情況時(shí)，平衡鈕的調(diào)定位置應(yīng)服從終點(diǎn)溫度的需要。具體做法是：先按常規(guī)
步驟安放氧彈和內(nèi)筒。但不必裝試樣和充氧。把內(nèi)筒水溫調(diào)節(jié)到可能出現(xiàn)的最高終點(diǎn)溫
度。然后開動(dòng)儀器，攪拌
。精確觀察內(nèi)筒溫度，根據(jù)溫度變化方向（上升或下降）調(diào)
!"#$%&
內(nèi)變化不超過 。平衡
節(jié)平衡鈕位置，以達(dá)到內(nèi)筒溫度最穩(wěn)定為止，至少達(dá)到每
!%& $($$)＊
鈕位置一經(jīng)調(diào)定后，就不要再動(dòng)，只有在又出現(xiàn)終點(diǎn)溫度不穩(wěn)定的情況時(shí)才需重新調(diào)定。按
照這種方法調(diào)定的儀器，在測(cè)定發(fā)熱量的步驟上應(yīng)做如下修正：裝好氧彈和內(nèi)筒后，開動(dòng)攪
拌器、加熱器、循環(huán)水泵和冷卻水，攪拌 后（此時(shí)內(nèi)筒溫度可能緩慢持續(xù)上升），準(zhǔn)確讀
!%&
取內(nèi)筒溫度并立即通電點(diǎn)火，而無需等到內(nèi)筒溫度穩(wěn)定。
）關(guān)閉攪拌器和加熱器，但循環(huán)水泵繼續(xù)開動(dòng)，然后按照恒溫式熱量計(jì)法中第（ ）項(xiàng)結(jié)
（
! +
束試驗(yàn)。
六、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
溫度校正
#(
（ ）溫度計(jì)刻度校正
#
根據(jù)檢定證書中所給的修正值（對(duì)貝克曼溫度計(jì)稱為毛細(xì)孔徑修正值）校正點(diǎn)火溫度
!
,
和終點(diǎn)溫度 ，再由校正后的溫度（ ）和（ ）求出溫升，其中 和 分別代表
! ! - " ! - " " " ! , , , ,
和 的刻度修正值。
!
（ ）貝克曼溫度計(jì)需進(jìn)行平均分度值的校正
)
調(diào)定基點(diǎn)溫度后，應(yīng)根據(jù)檢定證書中所給的平均分度值表，用線性內(nèi)插法計(jì)算該基點(diǎn)溫
,
和標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度 。
度下的對(duì)應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度的平均分度值
#. !
/
,
在試驗(yàn)中，露出柱溫度
與標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度 相差 以上時(shí)，按下式計(jì)算平均分度
! ! 01
/ /
值 ：
#
,
（ ） （ ）
$($$$#3
# #. ! ! 0 )$
2 - 4
4
/ /
式中
———該基點(diǎn)溫度下對(duì)應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度時(shí)的平均分度值；
#.
,
———該基點(diǎn)溫度所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度， ；
! 1
/
———試驗(yàn)中的實(shí)際露出柱溫度， 。
! 1
/
冷卻校正
)(
絕熱式熱量計(jì)的熱量損失可忽略不計(jì)，無需冷卻校正。
恒溫式熱量計(jì)的內(nèi)外筒水溫不同，在試驗(yàn)過程中內(nèi)筒與外筒間始終發(fā)生熱交換，對(duì)此散
，這個(gè)校正值稱為冷卻校正
失的熱量應(yīng)予校正。校正辦法是：在溫升中加上一個(gè)校正值
$
值，計(jì)算方法如下。
）和（ ）從 （ ）
首先根據(jù)點(diǎn)火時(shí)和終點(diǎn)時(shí)的溫度與外筒溫度的差值（
! 4 ! ! 4 ! % 4 ! 4 !
, 5 5 5
關(guān)系曲線（由熱容量標(biāo)定中得出）中查出相應(yīng)的
和 。或根據(jù)預(yù)先標(biāo)定出的式（ ）、
% % 04 )#
,
式（
）計(jì)算出 和 ：
04)) % %
,

第二篇 選煤廠煤質(zhì)分析新技術(shù)
=(
（ ） （ ）
! " # # $ &(
" # %
#
! ! $
（ ） （ ）
! " # # $ &
" # % #
) ) $
式中 ———在點(diǎn)火時(shí)內(nèi)外筒溫差的影響下造成的內(nèi)筒降溫速度， ；
! ＊+,-)
!
———在終點(diǎn)時(shí)內(nèi)外筒溫差的影響下造成的內(nèi)筒降溫速度， ；
! ＊+,-)
)
#(
———熱量計(jì)的冷卻常數(shù)（由儀器常數(shù)標(biāo)定中得出）， ；
" ,-)
———熱量計(jì)的綜合常數(shù)（由儀器常數(shù)標(biāo)定中得出）， ；
$ ＊+,-)
———點(diǎn)火時(shí)的內(nèi)筒溫度，；
# ＊
!
———終點(diǎn)時(shí)的內(nèi)筒溫度，；
# ＊
)
———外筒溫度，。
# ＊
$
）計(jì)算冷卻校正值：
然后接式（
&#&
（ ） （ ）
% & !! &&
" # % #
) !
式中 ———冷卻校正值，；
% ＊
———由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間， ；
& ,-)
———當(dāng) 時(shí)， ； . (31 " . #13(1
!! ! !!
(/012 (/012
當(dāng) 時(shí)， ；
. 4(31 " .
!! !!
(/012 (/012
其中 為主期內(nèi)總溫升（ ）， 為點(diǎn)火后 時(shí)的溫升
" # # # (/012
! ! !
) ! (/012
（
）
# #
" #
!
(/012 (/012 !
在準(zhǔn)確度要求不是很高而煤樣數(shù)量很大的情況下，可采用簡(jiǎn)化的冷卻校正公式（煤研
!
式）
（ ）
% &! &0
"
#
)
這樣，在測(cè)定中就可刪去主期讀溫這一步，但該方式不能用于發(fā)熱量計(jì)價(jià)和仲裁分析。
要注意當(dāng)內(nèi)筒使用貝克曼溫度計(jì)、外筒使用普通溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)從實(shí)測(cè)的外筒溫度中減去
，用來計(jì)算內(nèi)外筒溫差（ ）和（ ）。
貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度后再當(dāng)做外筒溫度
# # # # # # #
$ ! $ ) $
如內(nèi)外筒都使用貝克曼溫度計(jì)，則應(yīng)對(duì)實(shí)測(cè)的外筒溫度校正內(nèi)外筒溫度計(jì)基點(diǎn)溫度之差，以
便求得內(nèi)外筒的真正溫差。
點(diǎn)火絲熱量校正
&3
熔斷式點(diǎn)火方法：應(yīng)由點(diǎn)火絲的實(shí)際消耗量（原有量減掉殘余量）和點(diǎn)火絲的燃燒熱計(jì)
算點(diǎn)火絲放出的熱量。
棉線點(diǎn)火方法：首先算出所用棉線的燃燒熱（剪下適當(dāng)長(zhǎng)度的棉線，稱出其質(zhì)量，然后算
出一根棉線的質(zhì)量，再乘以棉線的單位熱值），然后確定每次消耗的電能熱（電能熱
電壓
"
） 電流（ ） 時(shí)間（ ）），二者放出的總熱量即為點(diǎn)火熱。
（
( 5 $ 5 6
發(fā)熱量計(jì)算
03
彈筒發(fā)熱量計(jì)算按式（ ）：
&#7
［（ ） （ ） ］ （ ）
＊+ # , # , % - -
% # % % # %
) ) ! ! (
（ ）
) &7
" #
，
8 9:
.
式中
———空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量， ；
) ;+<
，
8 9:

第三章 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法
/$%
———熱量計(jì)的熱容量， ；
! !"#
———點(diǎn)火熱，；
" !
$
———添加物如包紙等產(chǎn)生的總熱量，；
" !
%
———煤樣質(zhì)量，；
# &
———貝克曼溫度計(jì)的平均分度值；
$
———冷卻校正值，絕熱式熱量計(jì)法中 取零；
% %
其余符號(hào)意義同前。
高位發(fā)熱量計(jì)算按式（
）：(%)
（ ） （ ）
& & /0 & %)
- ( 1
(
!
， ， ，
&＊ +, . +, . . +,
———空氣干燥煤樣的高位發(fā)熱量， ；
式中
& !"&
，
&＊ +,
———空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量， ；
& !"&
，
. +,
———由彈筒洗液測(cè)得的煤的含硫量， ； 2
.
———煤中每 硫的校正值，；
/0 $2 !
———硝酸校正系數(shù)；
!
當(dāng) 時(shí)， ；
& $)3456!78& -5355$5
，
! !
. +,
時(shí)， ；
當(dāng)
$)3456!"8&9 & %03$56!78& -5355$%
! !
，
. +,
當(dāng) 時(shí)， 。
& :%03$56!78& -5355$)
!
，
. +,
當(dāng)煤中全硫含量低于 或彈筒發(fā)熱量大于 時(shí)，可用全硫 代替彈筒洗液
;2 $;3)56!"8&
<
硫 。
.
在需要用彈筒洗液測(cè)定硫時(shí)，把洗液煮沸 ，取下稍冷卻后，以甲基紅（或相應(yīng)的
$=%>?@
混合指示劑）為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以求出洗液中的總酸量，然后按式（ (
）計(jì)算出 ：
%4
.
（ ） （ ） $3) ()" # & "0/3A %4
- ( (
，
!
. . +,
———彈筒洗液中硫含量， ；
式中 2
.
———?dú)溲趸�鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度， ；
( 53$>BC"D
———滴定用去的氫氧化鈉溶液的體積， ；
) >D
———相當(dāng) 的硝酸生成熱；
0/3A $>>BC
———空氣干燥煤樣的質(zhì)量，；
# &
其余符號(hào)意義同前。
七、熱容量和儀器常數(shù)標(biāo)定
熱容量標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確度直接影響發(fā)熱量測(cè)定的準(zhǔn)確度。要求熱容量標(biāo)定條件與發(fā)熱
量測(cè)定條件一致。使用的量熱基準(zhǔn)物必須是經(jīng)國(guó)家計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的高純度的苯
甲酸。恒溫式熱量計(jì)儀器常數(shù) 和 的標(biāo)定可與熱容量的標(biāo)定同時(shí)進(jìn)行。
＊ +
（
）在不加襯墊的燃燒皿中稱取經(jīng)過干燥和壓餅的苯甲酸 。
$ 53/=$3$&
（
）根據(jù)恒溫式和絕熱式熱量計(jì)的不同類型，按照發(fā)熱量測(cè)定的相應(yīng)步驟準(zhǔn)備氧彈和內(nèi)
%

第二篇 選煤廠煤質(zhì)分析新技術(shù)
"--
外筒，然后點(diǎn)火，測(cè)量溫升。如使用恒溫式熱量計(jì)，開始攪拌 后準(zhǔn)確讀取一次內(nèi)筒溫
!"#$%
度 ，經(jīng) 后再讀取一次內(nèi)筒溫度 ，隨即按發(fā)熱量測(cè)定步驟點(diǎn)火，記下外筒溫度 和
! !"#$% ! !
& & (
露出柱溫度 ，并繼續(xù)進(jìn)行得出終點(diǎn)溫度 ，然后再繼續(xù)攪拌 并記下內(nèi)筒溫度 ，試
! ! !"#$% !
) % %
驗(yàn)即告結(jié)束。打開氧彈，注意檢查內(nèi)部，如發(fā)現(xiàn)有炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。
）根據(jù)觀測(cè)數(shù)據(jù)，計(jì)算出內(nèi)筒降溫速度 、 和對(duì)應(yīng)的內(nèi)外筒溫差 ，見表 。
（
＊ " " ! + ! ＊+!!
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表
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當(dāng)外筒使用普通溫度計(jì)、內(nèi)筒使用貝克曼溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)將貝克曼溫度計(jì)讀數(shù)轉(zhuǎn)換為實(shí)際
! . ! ! . !
& & % %
溫度后再與外筒相減，即 基點(diǎn)溫度 ， 基點(diǎn)溫度 。
. .
+ ! + !
( (
- -
熱容量標(biāo)定為 次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)束后，列出 、 及對(duì)應(yīng)的內(nèi)外筒溫差 ，見表
/ " " ! + ! ＊ +
& % (
。
!-
表
＊+!-
內(nèi)外筒溫差（ ）
序號(hào) 內(nèi)筒降溫速度
! + !
"
(
"
! + !
&!
&! (!
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"
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"
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… …
＊
… …
0
"
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&/ (/
/
"
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! + !
%/ (/
以 為縱坐標(biāo)，以 為橫坐標(biāo)作出 （ ）關(guān)系曲線如圖 所示，有了這條
" ! + ! " + ! + ! ＊+ !1
# (
曲線，就可根據(jù) 求得 。這條直線 （ ） ，其斜率為 ，截距為 。
! + ! " " , $ ! + ! . % $ %
( (
也可用一元線性回歸的方法求出 和 ，計(jì)算方法為：
$ %
設(shè)內(nèi)筒降溫速度 為因變量 ，內(nèi)外筒溫差 為自變量 ：
" & ! + !
(
) ) )
!
- - -
（ ） （ ）
( , + , +
! ! ! ＊ ＊ ＊
)
＊ ,! ＊ ,! ＊ ,!

第三章 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法
"((
$ $ $ $
"
（ ）（ ） ·
! ! " # " # # # ! " # # " #
! ! ! !
"# % % % % % %
$
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""
$ $
" "
· ! # # &" ! # # & "
! !
% %
$ $
% %
!" !"
圖 與（ ）關(guān)系曲線
$#"% ( ) # )
&
（ ）熱容量 按式（ ）計(jì)算： ＊ $#()
+, ＊ - ＊ -
" $
（ ）
＊ ! $#()
［（ ）（ ） ］
. ) ＊ / # ) ＊ / ＊ 0
+ + , ,
式中
———熱容量， ；
＊ -./
———苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)熱值， ；
+ -.0
———苯甲酸的質(zhì)量，；
, 0
———點(diǎn)火熱，；
- -
"
———硝酸生成熱， · · ，；
- - ! + , 1211"3 -
$ $
其余符號(hào)意義同前。
這里 的計(jì)算中所用的 和 應(yīng)是根據(jù)每次試驗(yàn)中實(shí)測(cè)的（ ）、（ ）從
0 ( ( ) # ) ) # ) ( #
, + , & + &
（ ）關(guān)系曲線中查得的值，或是用公式 （ ） ， （ ） 計(jì)算，然后
) # ) ( ! & ) # ) ＊ ( ! & ) # ) ＊
& , , & + + &
（ ）· 。直接求出 值。當(dāng)常規(guī)測(cè)定中采用煤研 式［或式（ ）］計(jì)
代入
0 ! $ # 1 ( ＊ 1( 0 $# (
!
+
算冷卻校正值時(shí)，熱容量計(jì)算中也必須采用同一公式。對(duì)絕熱式熱量計(jì)，式（ ）中的冷
$ # ()
卻校正值 為零。
0
（ ）熱容量標(biāo)定應(yīng)進(jìn)行 次重復(fù)測(cè)定，其極差如不超過 ，取 次結(jié)果的平均值并修
3 31-./ 3
作為儀器的熱容量，否則應(yīng)再做一次或兩次測(cè)定，取極差不超過 的 次進(jìn)
約到
"-./1-4/ 3
行平均。如果任何 次結(jié)果的極差都超過 ，則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查糾正
31-4/
存在問題后再重新標(biāo)定，舍棄已有的全部結(jié)果。
（ ）熱容量標(biāo)定值的有效期為 個(gè)月，過期應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。如遇到下列情況，應(yīng)立即重測(cè)：
% $
更換量熱溫度計(jì)； 更換熱量計(jì)大部件如氧彈蓋、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)
52 62
格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列）； 標(biāo)定熱容量和測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的
72
； 熱量計(jì)經(jīng)過較大搬動(dòng)。如果熱量計(jì)的量熱系統(tǒng)沒有顯著改變，重新標(biāo)
內(nèi)差溫差超過
38 92

第二篇 選煤廠煤質(zhì)分析新技術(shù)
＊＊＊
定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應(yīng)大于 ，否則應(yīng)檢查測(cè)定程序，解決問題
!"#$%
后再重新進(jìn)行標(biāo)定。
（ ）在使用新型熱量計(jì)前，需確定其熱容量的有效工作范圍。方法是：至少用苯甲酸進(jìn)
&
行 次熱容量標(biāo)定，苯甲酸的質(zhì)量一般從 至 ，或根據(jù)被測(cè)樣品可能涉及的熱值（溫 !"&( #")(
升）范圍確定苯甲酸片質(zhì)量。在兩個(gè)端點(diǎn)處，至少分別做 次重復(fù)測(cè)定。然后繪制溫升與熱
＊
容量值的關(guān)系圖。如果從圖中觀察到熱容量值在整個(gè)范圍內(nèi)沒有明顯的系統(tǒng)變化，該熱量
計(jì)的熱容量可視為常數(shù)。如果從圖中觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關(guān)性，除繪制
!
!
和 相關(guān)圖外，還可用一元線性回歸的方法求得 和 的關(guān)系式：
" " !
!
·
" # $ !
+ ,
!
在測(cè)定煤樣的發(fā)熱量時(shí)，根據(jù)實(shí)際的溫升 確定所用的熱容量值。
!
!
八、發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果的表達(dá)和精密度
（ ）彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結(jié)果計(jì)算到 ，取高位發(fā)熱量的 次重復(fù)測(cè)定的平均
# #-.( ＊
值按數(shù)字修約規(guī)則修約到最接近 的倍數(shù)，按 形式報(bào)出。
#!-/( 0-/1(
（
）精密度。
＊
發(fā)熱量測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表 。
)2#)
表
)2#)
重復(fù)性 再現(xiàn)性
（折算為相同水分基）
%
#$!-/( )!!-/(
，
(3 0
九、低位發(fā)熱量的計(jì)算
工業(yè)上多按收到基煤的低位發(fā)熱量進(jìn)行計(jì)算和設(shè)計(jì)。收到基煤的恒容低位發(fā)熱量的計(jì)
算公式為：
#!!
2
6
（ ） （ ）
% % ＊!:& ＊) ) ＊<
+ 2 ; 2 2
，， ，，
456 7 83 (3 7 89 89 6
#!!
2
89
式中 ———收到基煤的恒容低位發(fā)熱量， ；
% -/(
，，
456 7 83
———空氣干燥基煤樣的恒容高位發(fā)熱量， ；
% -/(
，，
(3 7 89
———收到基煤樣的全水分， ； %
6
———空氣干燥煤樣水分， ； %
89
———空氣干燥煤樣氫含量， 。
& %
89
在實(shí)際工業(yè)燃燒中是恒壓狀態(tài)，如有必要可按下式計(jì)算恒壓低位發(fā)熱量：
#!!
2
6
（ ） （ ）
% % & ( ) )!
＊#＊ !" ＊>"$
2
+ 2 2 ; 2
，， ，，
456 = 83 (3 7 89 89 89 6
#!!
2
89

第三章 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法
＊++
十、各種基準(zhǔn)間的換算
除低位發(fā)熱量以外的各種不同基的煤的發(fā)熱量按以下公式互相換算：
"
&
(
)
（ ）
! ! ＊ ＊&
(
# %
!" !$
& "
(
!$
&
（ ）
! ! ＊ ＊+
# % (
$ !$
& "
(
!$
&
（ ）
! ! ＊ ＊＊
# %
(
$!, !$
（ ）
& " # -.
( ( (
!$ !$ + !$
式中 ———彈筒發(fā)熱量或高位發(fā)熱量， ；
! /01
———水分， ；
" 2
———空氣干燥煤樣的灰分， ；
# 2
!$
（
）———空氣干燥煤樣的碳酸鹽二氧化碳含量， ，不足 時(shí)可忽略不計(jì)；
-. 2 +2
+ !$
、 、、 ———分別代表收到基、空氣干燥基、干燥基和干燥無灰基。
!" !$ $ $!,
不同基準(zhǔn)的低位發(fā)熱量按以下公式計(jì)算：
& "
(
（ ） （ ）
! ! +6$ +＊" ＊ ＊7
# ( % ( (
， ，
34) 5 1" !$ !$
& "
(
!$
———不同的水分基：收到基時(shí) 為 ；空氣干燥基時(shí)， 為 ；干燥基時(shí)， 為
式中
" " " " " "
) !$
；
其余符號(hào)意義同前。
十一、幾點(diǎn)說明
貝克曼溫度計(jì)毛細(xì)孔徑的修正
&8
由于技術(shù)原因，溫度計(jì)的毛細(xì)孔徑不可能拉得十分均勻，刻度亦然。這就造成了每單位
刻度的毛細(xì)管內(nèi)的容積不同，因而容納的水銀量不同，不能表示相同的溫度變化，所以在使
用貝克曼溫度計(jì)時(shí)必須進(jìn)行毛細(xì)孔徑值的修正。
孔徑修正的依據(jù)是溫度計(jì)的檢定證書給出的毛細(xì)孔徑修正值表。修正的方法有計(jì)算法
和作圖法兩種，現(xiàn)舉例說明。
所示。
某溫度計(jì)的毛細(xì)孔徑修正值如表
＊(&7
表 某溫度計(jì)的毛細(xì)孔徑修正值
＊(&7
分度線 & + ＊ 7 9
孔徑修正值
%8 (8＊ (8& (87 (8&8
假定一次試驗(yàn)中， ， ，求這兩個(gè)溫度讀數(shù)的毛細(xì)孔徑修正值 和 。
& #8＊+; & #＊8+69 % %
: 3 : 3

第二篇 選煤廠煤質(zhì)分析新技術(shù)
-＊＊
（ ）計(jì)算法
!
（ ）
! #$%$$$&$%$$($%$$$ )$%(＊+#$%$$!
"
（ ）（ ）
, #$%$$-&$%$$!&$%$$- ) (%＊./(
"
#$%$$(＊
（ ）作圖法
＊
根據(jù)檢定證書給出的毛細(xì)孔徑修正值表作圖如圖 ，然后根據(jù)讀出的 從圖中
(!0 # 1 #
" 2
查得相應(yīng)的 、 。一支溫度計(jì)在檢定證書的有效期內(nèi)只需作一張圖，以后每次都從這張
! !
" 2
圖中查。
圖 溫度計(jì)孔徑修正值與分度值關(guān)系圖
(!0
從圖 中查得 時(shí)的孔徑修正值 ， 時(shí)的孔徑修正值
(!0 # #$%(＊+ ! #$%$$! # #(%＊./
" " 2
。
! #$%$$(＊
2
基點(diǎn)溫度
＊%
貝克曼溫度計(jì)最下刻度（對(duì)于 刻度以下的溫度計(jì)為 刻度）所代表的實(shí)際溫度是
$3 $3
基點(diǎn)溫度�；�點(diǎn)溫度實(shí)質(zhì)上就是玻璃泡中水銀量多少的一個(gè)標(biāo)志。因?yàn)椋�玻璃泡中水銀量
多時(shí)，水銀柱能在較低的溫度下升到
刻度，因而基點(diǎn)溫度低；玻璃泡中水銀量少時(shí)，水銀
$3
柱需在較高的溫度下才能升高到 刻度，基點(diǎn)溫度就高，也就是說，玻璃泡中水銀量發(fā)生
$3
變化，基點(diǎn)溫度就會(huì)變化。
在測(cè)量較低溫度時(shí)，可將 形管中的水銀轉(zhuǎn)移一部分到玻璃泡中；而測(cè)量較高溫度時(shí)，
4
可將玻璃泡中的水銀擠出一部分到 形管中去。每次轉(zhuǎn)移完水銀后，都測(cè)一下基點(diǎn)溫度是
4
否符合要求。每次轉(zhuǎn)移完水銀后，應(yīng)將貝克曼溫度計(jì)和外筒用的溫度計(jì)同時(shí)插入一杯水中。
幾分鐘后，同時(shí)讀兩支溫度計(jì)指示的溫度，然后用普通溫度計(jì)的讀數(shù)減去貝克曼溫度計(jì)的讀
數(shù)即可計(jì)算出貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度。例如貝克曼溫度計(jì)上的讀數(shù)是 ，普通溫度
＊%$+3
計(jì)上的讀數(shù)是 ，則基點(diǎn)溫度為 。測(cè)得的基點(diǎn)溫度如果不符合要求，可重復(fù)
＊＊%＊.3 ＊$%!+3
上述操作，直至達(dá)到所希望的基點(diǎn)溫度。由于基點(diǎn)溫度、玻璃泡中的水銀量、溫度每變化
時(shí)水銀膨脹量、水銀柱的長(zhǎng)度變化等都不同，由此造成了單位刻度的毛細(xì)管內(nèi)雖然容納
!3
的水銀量相同（孔徑修正后），但表示的溫度變化不同，所以基點(diǎn)溫度改變時(shí)，平均分度值會(huì)
發(fā)生變化，應(yīng)作相應(yīng)的修正。

第三章 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法
＊11
關(guān)于露出柱溫度
!"
溫度計(jì)插在水中時(shí)，總有一段水銀柱是露出液面的，露出液面這段水銀柱稱為露出柱，
這段水銀柱的溫度稱為露出柱溫度。這段水銀柱的溫度接近于溫度計(jì)附近環(huán)境的溫度而不
同于被測(cè)的水溫。這就使溫度計(jì)所指示的溫度并不純粹是被測(cè)量的水溫，而是水溫和露出
柱溫度的綜合效應(yīng)。因此，在同一基點(diǎn)溫度下，當(dāng)水溫相同而露出柱溫度不同時(shí)，溫度計(jì)上
所指示的溫度就會(huì)不同，平均分度值也不同。
計(jì)量部門在檢定溫度計(jì)的平均分度值時(shí)，對(duì)每一檢定的基點(diǎn)溫度都規(guī)定了相應(yīng)的“標(biāo)
準(zhǔn)”露出柱溫度。實(shí)際測(cè)定時(shí)露出柱溫度與檢定書上的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度相差
以上時(shí)，應(yīng)
!#
做平均分度值的修正。
貝克曼溫度計(jì)的平均分度值
$"
貝克曼溫度計(jì)上每 的分度所代表的真實(shí)溫度（標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的溫度）稱貝克曼溫度計(jì)的
%&
平均分度值。
影響溫度計(jì)平均分度值的主要因素有三個(gè)，即基點(diǎn)溫度、露出柱溫度和浸沒深度。對(duì)平
均分度值影響最大的是基點(diǎn)溫度，基點(diǎn)溫度越高，平均分度值越大。其次是露出柱溫度，露
出柱溫度越高，平均分度值越小。浸沒深度對(duì)平均分度值也有影響，但由于浸沒深度始終是
一致的，可以認(rèn)為浸沒深度對(duì)平均分度值的影響不變。
當(dāng)改變溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度時(shí)，應(yīng)根據(jù)溫度檢定證書給出的平均分度值表計(jì)算對(duì)應(yīng)于該
基點(diǎn)溫度的在標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度下的平均分度值
和標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度 。在測(cè)定過程中，若
!& "
(
實(shí)際露出柱溫度與標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度相差 以上，根據(jù)實(shí)際露出柱溫度 計(jì)算平均分度值，
!# "
(
現(xiàn)舉例說明。
某支溫度計(jì)檢定證書給出的平均分度值如表 所示。
!)%＊
表 某支溫度計(jì)檢定證書給出的平均分度值
!)%＊
測(cè)溫范圍 露出柱溫度 平均分度值
+# +#
,-＊ %. ,"http://,
%,-%＊ %0 ,"http://＊
1,-1＊ 1, ,"http:///
!,-!＊ 11 %",,!
… … …
貝克曼溫度計(jì)測(cè)溫范圍是 ，表中“測(cè)溫范圍”的起始溫度即是基點(diǎn)溫度，后面的溫度
＊#
就表示在該基點(diǎn)溫度下最高能測(cè)到的溫度�！奥冻鲋鶞囟取笔怯�(jì)量部門規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫
度。如基點(diǎn)溫度為 時(shí)，露出柱溫度亦為 ，溫度計(jì)的平均分度值是 。在實(shí)際測(cè)
1,# 1,# ,"http:///
定時(shí)，基點(diǎn)溫度往往不會(huì)是表上給的數(shù)值，這就需要用線性內(nèi)插法計(jì)算出對(duì)應(yīng)實(shí)際使用基點(diǎn)
溫度的平均分度值。對(duì)應(yīng)于實(shí)際使用的基點(diǎn)溫度時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度也應(yīng)用線性內(nèi)插法來
計(jì)算。

第二篇 選煤廠煤質(zhì)分析新技術(shù)
2!!
若基點(diǎn)溫度為 時(shí)
!!"#$%
,"##- #"(((
＊
（ ）
!& #"((( !!"#$ !# #"(((. ) ＊ +
,#
!! !#
＊
/
（ ）
!#"1,
" !# !!"#$ !# ) ＊ +
0
,#
若實(shí)際測(cè)定時(shí)露出柱溫度為 和標(biāo)準(zhǔn)露出柱溫度 相差 以上，則平均分度
!1% !#"1, -%
值為：
/
（ ）
! !& #"###,2 " " ) ＊
0 0
（ ）
#"(((. #"###,2 !#"1, !1 ) + ＊
#"(((!
恒溫式熱量計(jì)內(nèi)筒、外筒水溫與室溫之間的調(diào)節(jié)
$"
按照國(guó)標(biāo)要求，終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度應(yīng)高出外筒溫度 左右，外筒溫度與室溫之差控制在
,%
之內(nèi)。
,"$%
要求終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度高出外筒
左右，是因?yàn)橹髌趦?nèi)第一個(gè)溫度下降定為終點(diǎn)，為了
,%
能明顯地觀察到內(nèi)筒溫度的下降，要求終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度要比外筒高一些。如內(nèi)筒溫度比外
筒溫度高出較多，內(nèi)筒水的蒸發(fā)熱的影響會(huì)變得很大，使發(fā)熱量測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度變
差，因此為了能較容易地觀察到終點(diǎn)，同時(shí)又盡量減少蒸發(fā)熱的影響，作出終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度
左右的規(guī)定。
高出外筒
,%
要求外筒溫度和室溫之差控制在 之內(nèi)是因?yàn)槲覈?guó)標(biāo)準(zhǔn)采用的是簡(jiǎn)化式推算法求
,"$%
、 。只有在這個(gè)條件下，簡(jiǎn)化式推算法與實(shí)測(cè)法求 、 的準(zhǔn)確度相同。
# # # #
/ 3 / 3
調(diào)節(jié)的方法要根據(jù)一天室溫可能的變化情況調(diào)整好外筒溫度，如早晨上班時(shí)室溫為
，估計(jì)到下午會(huì)上升到 ，那么往外筒加些熱水，把外筒溫度調(diào)至 ，然后根據(jù)
!!% !$% !-"$%
所測(cè)煤樣調(diào)節(jié)內(nèi)筒溫度，如估計(jì)待測(cè)煤樣的熱值為
，儀器的熱容量為 ，
-#"##45678 ,#$##56%
煤樣可使內(nèi)筒溫度上升 左右，那么就將內(nèi)筒溫度調(diào)至比外筒溫度
據(jù)此可估計(jì)燃燒
,8 !".%
低 左右。當(dāng)然還要考慮到溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度。
,".%
十二、測(cè)定中應(yīng)注意的幾個(gè)問題
攪拌器和攪拌速度
,"
有時(shí)攪拌器的接線部分接觸不良，會(huì)導(dǎo)致攪拌速度時(shí)快時(shí)慢，時(shí)轉(zhuǎn)時(shí)停；有時(shí)攪拌槳上
得不合適，會(huì)被卡住而不能轉(zhuǎn)動(dòng)。這些都會(huì)使內(nèi)筒水溫和熱不能及時(shí)均勻地散出，使內(nèi)筒溫
度變化不能真實(shí)地反映出來，從而導(dǎo)致發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果不正確。因此要注意排除攪拌器的
故障或攪拌速度不均勻的問題。
測(cè)定中安全問題
!"
（ ）氧彈必須經(jīng)過耐壓（ ）試驗(yàn)，并且充氧后保持氣密。如發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣，必須
, 9 ,$4:;
修理好后再用。用漏氣的氧彈做試驗(yàn)，有可能使氧彈帽崩離或整個(gè)氧彈崩出熱量計(jì)而造成

第三章 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法
=!!
事故。
（
）充氧時(shí)應(yīng)緩緩啟閥，由小至大。若充入氧氣壓力過大，超過 時(shí)，不得進(jìn)行下
! "#"$%&
一步的燃燒試驗(yàn)，此時(shí)應(yīng)釋放氧氣，重新充氧到 以下。
"#$%&
（
）在點(diǎn)火后的最初 內(nèi)不得把身體的任何部位伸到熱量計(jì)的上方，以防點(diǎn)火的一瞬
" !(
間萬一發(fā)生氧彈沖出熱量計(jì)的事故，傷害操作者。
（ ）使用氧氣要注意安全，瓶口不得沾有油污或其他易燃物，氧氣瓶附近不得有明火。
)
消除室溫變化對(duì)外筒恒溫的影響
"#
為避免及減輕室溫變化對(duì)外筒恒溫的影響，可在外筒外面加一層絕熱性較好的毛氈套、
棉套或呢絨套。
十三、計(jì)算實(shí)例
下面用一個(gè)實(shí)例說明，用恒溫式熱量計(jì)進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)定的記錄方式和結(jié)果計(jì)算。絕熱
式熱量計(jì)測(cè)定結(jié)果的計(jì)算可仿此進(jìn)行，只是免除冷卻校正。
試驗(yàn)記錄
＊#
試樣質(zhì)量 ： ；
! ＊#+＊,
： ；
熱容量
" ＊+"-./
貝克曼溫度計(jì)的基點(diǎn)溫度： ；
!!#!!0
： ；
露出柱溫度
# !)#!0
1
試樣全硫含量 ： 。
$ ＊#!3
2
表 讀溫記錄
"4＊5
時(shí)間 內(nèi)筒溫度 外筒溫度
.678
（ ）
（點(diǎn)火）#!+) #
9
（ ）
!#<! #
＊:);
＊:);
… …
!)#+0
= "#!<＊
（ ）
"#!=> #
% ?<
<
8
結(jié)果計(jì)算
!#
（ ）冷卻校正
＊
外筒溫度的轉(zhuǎn)換：
# !)#+ !!#!! ＊#<"
? 4 ?
@
# ##!+) ＊#<" ＊#+<
4 ? 4 ? 4
9 @
# # "#!=> ＊#<" ＊#)+
4 ? 4 ?
8 @

第二篇 選煤廠煤質(zhì)分析新技術(shù)
+((
由熱容量標(biāo)定繪制的 （ ）關(guān)系曲線中查得 （與 對(duì)應(yīng)的 ），
! ! " ! " ! $ ! %&%%( ! )&＊+ !
" #
（與 對(duì)應(yīng)的 ）。
! $%&%%-% )&＊ !
,
-&(./ %&(＊ -&%(＊
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（ ）溫度計(jì)讀數(shù)校正
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表 孔徑修正值
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分度線
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孔徑修正值
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表 平均分度值表
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平均分度值修正：
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（ ）點(diǎn)火絲校正
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（ ）發(fā)熱量計(jì)算
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第三章 煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法
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十四、關(guān)于自動(dòng)量熱儀
自動(dòng)量熱儀類型很多，有些是根據(jù)經(jīng)典原理設(shè)計(jì)的，有些不是。自動(dòng)量熱儀基本原理
是，將對(duì)溫度變化有敏感作用的鉑電阻探頭插入量熱儀內(nèi)，因溫度變化引起鉑電阻的阻值變
轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字
化，使精密電橋輸出一模擬電壓信號(hào)，此信號(hào)經(jīng)放大器放大后，又經(jīng)
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信號(hào)，再將數(shù)字信號(hào)用微機(jī)進(jìn)行處理。它與熱量計(jì)配套使用，整個(gè)測(cè)試過程能自動(dòng)點(diǎn)火、自
動(dòng)測(cè)溫、自動(dòng)顯示及打印出內(nèi)筒溫度變化、計(jì)算冷卻校正值（恒溫式）和最終結(jié)果。
自動(dòng)量熱儀的操作步驟中，稱樣，裝氧彈，稱量?jī)?nèi)筒水均與上述要求相同。然后按照說
明書要求安裝熱量計(jì)，輸入必要的參數(shù)，測(cè)試自動(dòng)開始。測(cè)試結(jié)束并打印結(jié)果后，核對(duì)輸入
的參數(shù)，確定無誤后即可報(bào)出結(jié)果。