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普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定(爐前快速法):錳的測定(銀鹽 — 過硫酸銨氧化光度法)一、主要試劑1、硝酸—硝酸銀(0.4%):在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸銀;2、過硫酸銨溶液(15%);二、分析操作稱樣40mg于250ml高型燒杯中,加10ml硝酸 —硝酸銀溶液,加熱溶解后,加5ml過硫酸銨溶液,煮沸10S,取下,加40ml中,搖勻,于波長530nm處,2cm比色杯,水為參比,測其吸光度。硅的測定(亞鐵還原—硅鉬藍光度法):一、主要試劑1、硝酸(1+4);2、高錳酸鉀溶液(5%);3、堿性鉬酸銨溶液:稱取5g鉬酸銨,加12.5g碳酸鉀,溶解后,稀至100ml;4、草酸溶液(2.5%)5、硫酸亞鐵銨溶液(1%):每100ml溶液中加濃硫酸1ml。二、分析操作稱取試樣30mg于250ml高型燒杯中,加硝酸(1+4)10ml,加熱至樣品溶清,搖動使黃色氣體逸去,加3滴高錳酸鉀溶液,加熱至沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml,搖動10秒,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亞鐵銨溶液,搖勻,于波長660nm處,0.5cm比色杯,水為參比,測其吸光度。磷的測定(氟化鈉—氯化亞錫—磷鉬藍光度法)一、主要試劑1、硝酸(1+2.5);2、 高錳酸鉀溶液(5%);3、鉬酸銨(10%)—酒石酸鉀鈉(10%)(1+1當(dāng)天混合);4、氟化鈉—氯化亞錫溶液:先大量配制氯化鈉溶液(2.4%),貯于塑料桶中備用,當(dāng)班時稱取氯化亞錫2g,加鹽酸(1+1)5ml,低溫加熱至全部溶清,以氟化鈉溶液(2.4%)稀至1000ml。二、分析操作稱取試樣50mg,置于250ml高型燒杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶清,滴加高錳酸鉀溶液(5%)6滴,至穩(wěn)定的紫紅色,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出。立即加鉬酸銨—酒石酸鉀鈉溶液10ml,搖勻,加氟化鈉—氯化亞錫溶液40ml,搖勻。于波長660nm,2cm比色杯中,水為參比,測其吸光度。
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