建立了用非水相體系高效毛細管電泳-紫外檢測法同時測定苯甲酸和苯甲醛的新方法，考察了運行電壓、非水相介質(zhì)和電解質(zhì)等因素的影響，在25 ℃下，以V（乙腈）: V（碳酸丙烯酯）= 1 : 1 的混合液為溶劑，緩沖體系中含15mmol/L 十六烷基三甲基溴化銨體積分數(shù)1%乙酸，重力進樣30 s，運行電壓20kV，毛細管總長45 cm 有效長度30 cm，φ75μm，檢測波長285 nm。苯甲酸線性范圍為5 ～ 40μg/mL，線性方程為：y = 13 .473ρ+ 13 .336，相關(guān)系數(shù)r = 0 . 9985，檢出限0 .92μg/mL，RSD 為3 .8%。苯甲醛的線性范圍75 ～ 1125μg/mL 線性方程為：y = 5 .2449ρ+ 564 .01，相關(guān)系數(shù)r = 0 .9997，檢出限為15 .60μg/mL，RSD為3 .5%。已用于經(jīng)空氣氧化后的苯甲醛中苯甲酸和苯甲醛的測定。