測(cè)氫儀操作與步驟

一、準(zhǔn)備

1.裝藥：

    拆下凈化管（后面的）兩端的堵頭，取下凈化管，用尺量取中間位置后用記號(hào)筆標(biāo)記1，向送樣嘴方向再量10公分記2，用管口取下直徑一致的高溫棉板一片，送入標(biāo)記1的位置（目測(cè)應(yīng)無(wú)縫隙）。裝入線狀氧化銅至標(biāo)記2的位置，再取下同樣大小的高溫棉板推入標(biāo)記2。將凈化管裝回高溫爐，注意裝藥端必須在爐子的高溫端。

拆下燃燒管末端的送樣嘴，取下燃燒管，比照高溫爐的低溫?zé)犭娕伎诪橹行�，向兩端各量�?span lang="EN-US">5公分，左端標(biāo)記為3，右端標(biāo)記為4。再用管口取下一片高溫棉板送入標(biāo)記4位置，從左端裝入高錳酸銀末標(biāo)記3，再取下兩片高溫棉板推入標(biāo)記3。將燃燒管裝回高溫爐，裝好送樣嘴，旋緊螺釘。

2.聯(lián)線：

將控制器與電爐擺放至合適位置，裝好送樣桿，旋緊螺釘。再把控制器至電爐的兩組電源線按顏色標(biāo)記一一對(duì)應(yīng)連好，旋緊螺帽。將兩支熱電偶根據(jù)聯(lián)線長(zhǎng)短分別插入高溫爐的兩個(gè)熱電偶孔內(nèi)，引線分正負(fù)接在控制器后面的熱電偶接線柱上（高溫?zé)犭娕冀尤紵隣t，低溫?zé)犭娕冀愚D(zhuǎn)化爐，高溫?zé)犭娕疾迦霑r(shí)要退回1mm）

3.氣路連接：

將減壓器接在氧氣瓶上，通氧導(dǎo)管一端與減壓器連接，另一端接在凈化管的右端，凈化管左端與干燥塔的左端用硅膠管連接起來(lái)，干燥塔的右端與燃燒管右端底部接氣口連接，注意保持各連接處必須密封。

4.電解池的清洗：

（1）用溫水融化洗衣粉，把電解池浸泡4小時(shí)后用專用毛刷順時(shí)方向旋入電解池內(nèi)（距尾部約一公分止），逆時(shí)針?lè)较蛐�出，反�?fù)幾次。

（2）用自來(lái)水把電解池沖洗干凈，然后分別用純凈水與丙酮沖洗干凈，在用丙酮沖洗時(shí)用吸耳球抽取擠掉，反復(fù)幾次。

（3）用吹風(fēng)機(jī)熱風(fēng)檔在電解管口和外部來(lái)回反復(fù)吹干。

（4）用萬(wàn)用表（兆歐檔）測(cè)量電解池兩極其阻值無(wú)窮大。

（5）每做成100個(gè)樣或電解池電流在2小時(shí)內(nèi)降不下來(lái)就清洗一次。

5.配電解液：

用100ML量桶量取7ML丙酮和3ML磷酸搖勻至不分層為止。將電解液倒入電解池一半位置，平放電解池慢慢旋轉(zhuǎn)使電解液均勻涂在電解池上，然后把多余的流出。把吹風(fēng)機(jī)平放在臺(tái)面上，電解池在吹風(fēng)機(jī)口高度一致的位置，用冷風(fēng)檔吹干（先從細(xì)管口后從粗管口各吹10分鐘），用濾紙檢查粗管口有無(wú)電解液，若是沒(méi)有說(shuō)明已吹干。

將電解液倒入電解池內(nèi)，在電解液離尾部1公分處時(shí)平放電解池，重復(fù)以上步驟至吹干。

將電解液倒入電解池一半的位置，按以上吹干步驟吹干。用萬(wàn)用表測(cè)量其阻值為幾十歐即可。

6.裝電解池：

把電解池插入散熱器中間的圓孔內(nèi)，使電解的鉑絲不能露出。將散熱器連同電解池裝在爐體左端的兩個(gè)支架上，用硅膠管將電解池與燃燒管連接起來(lái)，保持密封。將電解池與控制器用綠色引線連接（沒(méi)有正負(fù)極性）。

二、操作：

1.涂膜：

   打開(kāi)控制器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)氧氣總閥，調(diào)節(jié)氣流量（都是80ml/分鐘），約20分鐘后，高溫爐溫度升到500℃，按涂膜鍵。電解電流從零升到200mA左右，右上角開(kāi)始計(jì)時(shí)（前兩位為分鐘，后一位為每六秒增加一個(gè)數(shù)），每間隔三分鐘電解池轉(zhuǎn)換一次，每次電解電流從最高200mA下降至100mA以下，越接近60mA為最佳，（約一小時(shí)后控制器發(fā)出提示音，如果仍降不下來(lái)，需再按涂膜鍵。當(dāng)三次涂膜后還降不下來(lái)，就要重新清洗電解池，再降至100-60mA，按月日鍵輸入4位單數(shù)，按返回鍵，電解電流降至100-60mA，涂膜完畢。

2.試驗(yàn)：

  先做一個(gè)廢樣，在瓷舟內(nèi)放入約65-70毫克煤樣，煤樣上方均勻撲撒一層三氧化二鉻，打開(kāi)錐管絕熱密封管，把瓷舟放在石英舟中間，旋緊密封套（檢查電解電流是否上升）。輸入質(zhì)量（三位數(shù)，65毫克就輸650）按氫鍵，儀器自動(dòng)分步送樣到高溫爐內(nèi)，約十三分鐘后，樣車退回，結(jié)果自動(dòng)打印，試驗(yàn)結(jié)束。

再做兩個(gè)空白試驗(yàn)，在瓷舟幾放入約70毫克的三氧化二鉻（和平時(shí)在煤樣上方所撲撒的等量），放好樣后按空白鍵，約九分鐘后樣車退回，按打印鍵打印出空白值，如果兩次空白試驗(yàn)結(jié)果誤差在0.05毫克內(nèi)，空白試驗(yàn)通過(guò)，計(jì)算出平均值（否則再做，直至合格）。

按年鍵，輸入四位年份數(shù)字，再按月日鍵，輸入兩位月份數(shù)和兩位日期數(shù)（如三月九號(hào)就輸0309），按水鍵，輸入三位預(yù)先測(cè)出標(biāo)煤的分析水分（如0.4%就輸040），按空白鍵輸入空白試驗(yàn)的平均值，再按空白鍵結(jié)束。

再做三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)煤樣（方法同做廢樣），結(jié)果自動(dòng)打印，后兩個(gè)的測(cè)試結(jié)果的平均值如果在標(biāo)準(zhǔn)值的誤差范圍內(nèi)即可做待測(cè)的煤樣，否則要打開(kāi)控制器上蓋，調(diào)整膠木板中間小孔內(nèi)的微調(diào)旋鈕（順時(shí)針旋，結(jié)果將降低）再做標(biāo)煤，直至合格。

測(cè)試煤樣時(shí)，按水鍵，輸入該煤樣的分析水分值（三位數(shù)）按返回鍵（放好煤樣）輸入質(zhì)量，按氫鍵，試驗(yàn)開(kāi)始，約十三分鐘后，單樣測(cè)試結(jié)束。按同樣方法測(cè)試下一個(gè)煤樣。

三、結(jié)束

     測(cè)試完畢后，按清零鍵，關(guān)閉控制器電源開(kāi)關(guān)。關(guān)閉氧氣總閥，待整個(gè)氣路內(nèi)的氧氣排出后（此時(shí)流量計(jì)指示為零），用膠管堵住電解池的末端（注意：下次試驗(yàn)前一定要取出膠管堵頭）。