最近因為“牛奶奶粉門”事件引發(fā)的22家制奶業(yè)被檢測出“三聚氰胺”污染。 凱達(dá)離心機(jī)廠的口號是:為中國食品安全檢測,貢獻(xiàn)一份自己的技術(shù)力量。
三聚氰胺的成分:
一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物,重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。簡稱三胺,又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰胺、氰脲三酰胺分子式C3N6H6、C3N3(NH2)3,分子量126.12。 性狀為純白色單斜棱晶體,無味,密度1.573g/cm3 (16℃)。常壓熔點354℃(分解);快速加熱升華,升華溫度300℃。溶于熱水,微溶于冷水,極微溶于熱乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情況下較穩(wěn)定,但在高溫下可能會分解放出氰化物。 呈弱堿性(pKb=8),與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。在中性或微堿性情況下,與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.5~6.5)與羥甲基的衍生物進(jìn)行縮聚反應(yīng)而生成樹脂產(chǎn)物。遇強(qiáng)酸或強(qiáng)堿水溶液水解,胺基逐步被羥基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,進(jìn)一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。
一種基本有機(jī)化工中間產(chǎn)品,主要是作為生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂( MF )的原料。三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。該樹脂硬度比脲醛樹脂高,不易燃,耐水、耐熱、耐老化、耐電弧、耐化學(xué)腐蝕、有良好的絕緣性能、光澤度和機(jī)械強(qiáng)度,廣泛運用于木材、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)。其主要用途有以下幾方面:
( 1 )裝飾面板:可制成防火、抗震、耐熱的層壓板,色澤鮮艷、堅固耐熱的裝飾板,作飛機(jī)、船舶和家具的貼面板及防火、抗震、耐熱的房屋裝飾材料。
( 2 )涂料:用丁醇、甲醇醚化后,作為高級熱固性涂料、固體粉末涂料的膠聯(lián)劑、可制作金屬涂料和車輛、電器用高檔氨基樹脂裝飾漆。
( 3 )模塑粉:經(jīng)混煉、造粒等工序可制成蜜胺塑料,無度、抗污,潮濕時仍能保持良好的電氣性能,可制成潔白、耐摔打的日用器皿、衛(wèi)生潔具和仿瓷餐具,電器設(shè)備等高級絕緣材料。
( 4 )紙張:用乙醚醚化后可用作紙張?zhí)幚韯a(chǎn)抗皺、抗縮、不腐爛的鈔票和軍用地圖等高級紙。
( 5 )三聚氰胺甲醛樹脂與其他原料混配,還可以生產(chǎn)出織物整理劑、皮革鞣潤劑、上光劑和抗水劑、橡膠粘合劑、助燃劑、高效水泥減水劑、鋼材淡化劑等。
三聚氰胺的危害
目前三聚氰胺被認(rèn)為毒性輕微,大鼠口服的半數(shù)致死量大于3克/公斤體重。據(jù)1945年的一個實驗報道:將大劑量的三聚氰胺飼喂給大鼠、兔和狗后沒有觀察到明顯的中毒現(xiàn)象。動物長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害,膀胱、腎部結(jié)石,并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。1994年國際化學(xué)品安全規(guī)劃署和歐洲聯(lián)盟委員會合編的《國際化學(xué)品安全手冊》第三卷和國際化學(xué)品安全卡片也只說明:長期或反復(fù)大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產(chǎn)生影響,導(dǎo)致產(chǎn)生結(jié)石。
1.1儀器與試劑
1.11儀器:
STI 500 高效液相色譜儀,配紫外檢測器,高速冷凍離心機(jī),旋渦混合器,Oasis MCX固相萃取小柱(60mg/3ml)
1.12試劑:
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(99.5%),標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1mg/ml)用甲醇配置,4℃保存;標(biāo)準(zhǔn)中間液用20%甲醇溶液由儲備液稀釋; 標(biāo)準(zhǔn)工作液用20%甲醇溶液由標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋;甲醇和乙腈(色譜純),檸檬酸,辛烷磺酸鈉,氨水,乙酸鉛(分析純);超純水
1.2樣品前處理
1.21樣品前處理步驟:
標(biāo)準(zhǔn)樣品配制: 取 50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品, 以 20%甲醇溶解定容至 50mL 得到 1000ppm的標(biāo) 準(zhǔn)溶液,使用時,以提取液(1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
2.2 提。
稱取飼料/牛奶奶粉樣品 5g (或牛奶 10ml),加入 50ml 1%三氯乙酸提取液,充 分混勻,加入 2mL 2%乙酸鉛溶液,超聲 20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至 10mL 離心管中,8000rpm/min 離心 10min,取上清液 3mL 過混合型陽離子交換小柱 (PCX)。
2.3 凈化(MCX小柱,60mg/3mL) :
1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
2) 上樣:加入提取液 3mL
3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。
4) 洗脫: 5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。 (5%氨化甲醇的配制: 5mL氨水+95mL 甲醇)。
5) 濃縮:50℃,氮氣吹干,20%甲醇/水定容至 2mL。
3.1色譜條件
色譜柱為熱電Hypersil GOLD C8 4.6×250mm;流動相為辛烷磺酸鈉-檸檬酸, 乙腈混合溶液(稱取2.16克辛烷磺酸鈉和2.10克檸檬酸于1L的容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,9;1,V:V)檢測波長為240nm,流速為1.0nm/min,進(jìn)樣量為20ul.柱溫40℃ 。