方案背景

2020年，新型冠狀病毒肺炎在中國(guó)爆發(fā)，一時(shí)間全國(guó)上下，齊心協(xié)力共同抗擊疫情，此時(shí)的口罩成為了我們抗擊疫情的第一道防線，全國(guó)各個(gè)地方口罩陷入了一時(shí)短缺的狀態(tài)，在所有口罩生產(chǎn)企業(yè)加班加點(diǎn)趕制口罩的同時(shí)，需要做到的是，不止在生產(chǎn)數(shù)量上達(dá)到要求，還要提供質(zhì)量上的保障，所以口罩中環(huán)氧乙烷的殘留測(cè)定尤為重要。

方案簡(jiǎn)介

環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、細(xì)菌、病毒、真菌等。同時(shí)EO穿透性很強(qiáng)，可以穿透微孔達(dá)到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無(wú)菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時(shí)，殘留在醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會(huì)對(duì)使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過(guò)敏性、致突變和致癌作用。

GB/T16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》是國(guó)內(nèi)目前測(cè)定EO最新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，參照上述標(biāo)準(zhǔn)，我公司使用氣相色譜（GC）進(jìn)行了環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，旨在提供全面、高效、精準(zhǔn)的解決方案。

普瑞GC-9280頂空色譜分析儀簡(jiǎn)介

產(chǎn)品特點(diǎn)：

①配備獨(dú)立自主研發(fā)的AFC/EPC流量控制系統(tǒng)，流量控制更精確，極大提升了色譜分析重現(xiàn)性。

②全程反控操作，使用更便捷，操作更智能，輔以自動(dòng)進(jìn)樣器/自動(dòng)頂空，可以實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守。

③氫火焰檢測(cè)器（FID）采用寬量程設(shè)計(jì)，色譜峰不封頂，提升分析應(yīng)用范圍，結(jié)果更精確。

④氣體控制具備恒壓、恒流、恒速、程序升/降壓、程序升/降流、程序升/降速多種模式，讓您靈活選擇更多色譜條件。

⑤具備預(yù)運(yùn)行及后運(yùn)行兩大載氣節(jié)省模式，大幅降低儀器運(yùn)行成本

⑥氣相色譜支持IQ/OQ，具備審計(jì)追蹤、電子簽名、權(quán)限管理功能，符合國(guó)家GMP規(guī)范要求

⑦具有外部電源電壓微機(jī)檢測(cè)系統(tǒng)、超溫保護(hù)系統(tǒng)、流量監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，全面保證儀器的智能化運(yùn)行

全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器簡(jiǎn)介

普瑞儀器最新推出的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，全AFC/EPC電子氣路控制、可實(shí)現(xiàn)靜態(tài)、動(dòng)態(tài)取樣，配備智能化工作站，可方便快捷的在工作站上進(jìn)行各種參數(shù)、序列、方法的設(shè)置，一鍵啟動(dòng)儀器，自動(dòng)完成加熱平衡、取樣、進(jìn)樣、啟動(dòng)色譜、系統(tǒng)反清掃、送回進(jìn)樣完成的樣品瓶等一系列動(dòng)作，實(shí)現(xiàn)頂空流程的全自動(dòng)化。

分析方法簡(jiǎn)述:

①色譜條件

配制高濃度環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品，使用微量進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣，對(duì)色譜柱及色譜條件進(jìn)行選擇確認(rèn)，經(jīng)多次試驗(yàn)選型，毛細(xì)管色譜柱都具備最優(yōu)的分離能力，峰型對(duì)稱。

2.0μg/mL環(huán)氧乙烷典型譜圖

②校準(zhǔn)曲線的繪制及檢出限

環(huán)氧乙烷的校正曲線

1.2μg/mL環(huán)氧乙烷的RSD%多重譜圖

1.2μg/mL環(huán)氧乙烷的RSD%多重譜圖結(jié)果

環(huán)氧乙烷（0.06μg/mL）最低檢測(cè)限譜圖

環(huán)氧乙烷（0.06μg/mL）最低檢測(cè)限結(jié)果：

環(huán)氧乙烷的保留時(shí)間、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限：

③加標(biāo)回收及重復(fù)性試驗(yàn)

加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

④樣品測(cè)試

取醫(yī)療器械一次性醫(yī)用噴霧器與人體直接接觸部位，準(zhǔn)確稱量（精確至0.0001g），浸入50mL娃哈哈純凈水中，在37℃下浸提1h，用移液管量取5mL浸提液，頂空進(jìn)樣進(jìn)行檢測(cè)，在相同條件下，各平行測(cè)定2次，取其平均值進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如圖。

采用頂空-氣相色譜法測(cè)定醫(yī)療器械中殘留的環(huán)氧乙烷。該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測(cè)，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，最低檢出限為0.3μg/g，定量下限為0.15μg/g，加標(biāo)回收率在96.66-101.23%之間，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75~2.33%。

色譜配置清單

綜上，該方案可以快速、高效、全面地解決醫(yī)療器械中殘留環(huán)氧乙烷的測(cè)定，并可實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守，達(dá)到極高的自動(dòng)化。