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標(biāo)題氣體吸附法測(cè)試比表面積技術(shù)知識(shí)

   

提供者:貝士德儀器科技(北京)有限公司    發(fā)布時(shí)間:2012/5/18   閱讀次數(shù):5085次 >>進(jìn)入該公司展臺(tái)

氣體吸附法比表面積及孔徑分布(孔隙度)測(cè)試中,有幾個(gè)因素對(duì)測(cè)試過(guò)程和結(jié)果會(huì)產(chǎn)生非常重要的影響。對(duì)測(cè)試結(jié)果的有效分析需考慮這些因素。這些因素包括:樣品處理?xiàng)l件、吸附質(zhì)氣體特性、測(cè)試方法的不同等,以下分別進(jìn)行詳細(xì)介紹。

樣品處理?xiàng)l件

      由于比表面積和孔隙度的測(cè)定與顆粒的外表面密切相關(guān),且吸附法測(cè)定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測(cè)顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面的是否“潔凈”至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓被非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來(lái),以便測(cè)試過(guò)程中有利于吸附質(zhì)分子的表面吸附,一般的樣品測(cè)定前都需進(jìn)行預(yù)處理,處理的方法依測(cè)定的樣品特性進(jìn)行選擇。一般情況下,大多數(shù)樣品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常壓下的烘干即可達(dá)到此目的,這樣有利于簡(jiǎn)化操作流程。對(duì)于含微孔類的或吸附特性很強(qiáng)的樣品,常溫常壓下就很容易吸附雜質(zhì)分子,或是在制造過(guò)程中導(dǎo)致其表面吸附很多其它分子,通常情況下有必要在真空條件下進(jìn)行脫氣處理,有時(shí)還必須在預(yù)處理過(guò)程中通入惰性保護(hù)氣體,以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附?傊瑯悠奉A(yù)處理的目的是使樣品表面變得潔凈,以確保比表面積及孔徑(孔隙度)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確有效。

吸附質(zhì)氣體特性

      氣體吸附法比表面積及孔徑分布分析測(cè)試中,對(duì)吸附質(zhì)氣體最基本要求是其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,被吸附過(guò)程中不會(huì)對(duì)樣品本身的性能和表面吸附特性產(chǎn)生任何影響,且必須是可逆的物理吸附。氮?dú)馐亲畛S玫奈劫|(zhì),實(shí)踐表明,絕大多數(shù)物質(zhì)的測(cè)定選擇氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì),測(cè)試的結(jié)果準(zhǔn)確性和重復(fù)性都很理想。對(duì)于含有微孔類的樣品,若微孔尺度非常小,基本接近氮?dú)夥肿拥闹睆綍r(shí),一方面氮?dú)獾姆肿雍茈y或根本無(wú)法進(jìn)入微孔內(nèi),導(dǎo)致吸附不完全;另一方面,氣體分子在與其直徑相當(dāng)?shù)目變?nèi)吸附特性非常復(fù)雜,受很多額外因素影響,因此吸附量大小不能完全反應(yīng)樣品表面積的大小。對(duì)于這類樣品,一般采用分子直徑更小的氬氣或氪氣來(lái)作為吸附質(zhì),以利于樣品的吸附和保證測(cè)試結(jié)果的有效性。

測(cè)試方法因素

      不同的測(cè)試方法對(duì)測(cè)試結(jié)果也會(huì)有很大的影響,不同的測(cè)試方法有著各自的優(yōu)缺點(diǎn)。連續(xù)流動(dòng)法中,由于采用的是“對(duì)比”的原理,相比容量法,能有效降低樣品處理對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。通過(guò)對(duì)比的方法,在某種程度上,標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品由于處理的不完善導(dǎo)致的誤差可以抵消掉,前提是兩種樣品的表面結(jié)構(gòu)和吸附特性相近似,處理?xiàng)l件相同。這對(duì)于用于產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)場(chǎng)控制目的的檢測(cè)非常有價(jià)值,減少樣品處理時(shí)間,可以大大提高檢測(cè)效率。如果用同樣的物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品,由于表面結(jié)構(gòu)和吸附特性近似,比表面積測(cè)試結(jié)果就會(huì)對(duì)樣品處理?xiàng)l件不敏感,換句話說(shuō)就是誤差被抵消掉。因此連續(xù)流動(dòng)法非常適合產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。相反,容量法可以說(shuō)對(duì)樣品處理非常敏感,因其采用的是絕對(duì)的吸附量測(cè)定原理,任何的表面不潔凈或其它影響吸附質(zhì)吸附過(guò)程的因素都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)品直接的影響。
綜合所述,比表面積、孔徑數(shù)據(jù)測(cè)試正確與否,與前處理操作有著重要的聯(lián)系,分析儀器選擇必須考慮到前處理器的性能。

      比表面積是每克固體材料所具有的表面積,單位為m2/g;比表面積測(cè)試的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是基于BET理論的低溫氮吸附BET多點(diǎn)法(GB/T 19587-2004)。由氮吸附BET多點(diǎn)法測(cè)定比表面積的要點(diǎn)是:在5-30%氮?dú)夥謮悍秶鷥?nèi),在不同氮?dú)夥謮狐c(diǎn)下測(cè)定吸附劑(待測(cè)粉體)對(duì)氮?dú)獾奈搅,做出吸附等溫線,通過(guò)BET公式求出相應(yīng)于吸附劑表面被氮?dú)夥肿痈采w滿單分子層時(shí)的單分子層飽和吸附量,即可計(jì)算出吸附劑的比表面積。3H-2000BET-M型比表面儀是完全依據(jù)國(guó)家比表面測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的高精度分析儀器,擁有7項(xiàng)國(guó)內(nèi)唯一的領(lǐng)先技術(shù);如國(guó)內(nèi)唯一的一體化原位吹掃處理功能,針對(duì)色譜法比表面測(cè)試的不同氮?dú)夥謮狐c(diǎn)之間需要吹掃處理的問(wèn)題,使不同氮?dú)夥謮狐c(diǎn)之間的吹掃處理更方便高效,減少了連續(xù)測(cè)試對(duì)準(zhǔn)確度的影響;國(guó)內(nèi)唯一的程控風(fēng)熱助脫裝置,使在實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化后,保證得到尖銳快速的脫附峰,減少背景誤差;國(guó)內(nèi)唯一的色譜濃度檢測(cè)系統(tǒng),使氮?dú)夥謮簷z測(cè)精度相對(duì)流量法提高10倍;六通閥進(jìn)樣器程序控制,定量管程控切換;儀器參數(shù)大屏幕液晶顯示,使儀器工作狀態(tài)參數(shù)一目了然;以及液氮溫度監(jiān)測(cè)、檢測(cè)器斷氣保護(hù)、檢測(cè)器恒溫裝置、重要環(huán)節(jié)聲音提示、粒度報(bào)告等功能,使3H-2000BET-A型比表面儀在測(cè)試精度、穩(wěn)定安全性、操作便捷性等方面達(dá)到并部分超越了國(guó)外同類儀器性能,是國(guó)內(nèi)擁有大量客戶的3H-2000系列比表面儀中的新品。
 

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