明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法

                                                                                                       廈門(mén)億辰科技  徐先生13695017130

適應(yīng)范圍：

本指導(dǎo)原則適用于2012年明膠藥用空心膠囊殼中鉻檢測(cè)的應(yīng)急檢驗(yàn)。

1、檢驗(yàn)樣品：

膠囊劑（由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊）。

2、檢驗(yàn)項(xiàng)目：

    明膠空心膠囊中的鉻。

3、檢驗(yàn)方法：

《中國(guó)藥典》2010年版（二部）明膠空心膠囊項(xiàng)下鉻檢查項(xiàng)（P1204）、附錄IV D 原子吸收分光光度法（附錄24）、附錄I E 膠囊劑裝量差異項(xiàng)（附錄8）。

4、檢驗(yàn)所需檢品量的參考值：

5、儀器

5.1 原子吸收分光光度計(jì)（含石墨爐原子化裝置）

5.2電子天平

5.3 微波消解儀

5.4 電熱板或其他趕酸設(shè)備，如：恒溫消解儀、趕酸器等。

6、試劑

6.1 硝酸（優(yōu)級(jí)純）

6.2 鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/ml，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

7、空心膠囊殼的制備：

傾出膠囊劑的內(nèi)容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈（不得損壞囊殼），放置，待用。

8、膠囊劑中明膠空心膠囊殼中總鉻測(cè)定方法：

8.1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備：取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

8.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對(duì)照品溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配。

8.3供試品溶液的制備：精密稱取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5~10ml，混勻，浸泡過(guò)夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備試劑空白溶液，作為空白校正。

8.4 測(cè)定： 取供試品溶液與對(duì)照品溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（《中國(guó)藥典》2010年版（二部）附錄IV D第一法），在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。

9、方法驗(yàn)證：

9.1 線性：制備含鉻的對(duì)照品溶液至少5份，濃?