微波消解－－－－原子熒光光譜法測定保健品中的硒

廈門億辰科技有限公司

徐先生 1369017130

微量元素硒在醫(yī)學領(lǐng)域有著十分重要的生物學意義。近年來，科學家們發(fā)現(xiàn)硒與人體健康有著密切的關(guān)系，是人體必需的微量元素。中國營養(yǎng)學會在1988年把硒列為人體必需的營養(yǎng)元素，并且營養(yǎng)學家根據(jù)大量人體資料，提出了硒的每人每日安全攝入量為400ug。本文采用了快速、簡便、靈敏度高的氫化物原子熒光光譜法對部分市售營養(yǎng)保健品中的硒進行測定。同時采用微波消解，避免了由于常壓敞開消化造成的損失。

實  驗  部  分

1.1原理

樣品在全封閉的PTFE消化罐中經(jīng)微波消解后，加入鹽酸將樣品中的六價硒還原為四價硒，在酸性條件下將樣品中待測的硒還原成揮發(fā)性的共價氫化物，借助載氣將其帶入原子化器中進行原子化，在硒特制空心陰極燈照射下，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含量成正比，與標準系列比較定量。

1.2試劑

硒標準溶液1mg/mL；

硒標準使用液：用硒標準溶液逐級稀釋；

1.4%硼氫化鉀溶液：稱取7.0g鐵氰化鉀，用水稀釋100mL；

硝酸（優(yōu)級純）；

鹽酸（優(yōu)級純）；

30%過氧化氫（優(yōu)級純）。

1.3儀器及主要工作條件

AFS-2201型雙道原子熒光光譜儀，配有計算機系統(tǒng)和特制硒空心陰極燈；負高壓340V；燈電流90mA；原子化爐高度8mm；載氣流速400mL/min；屏蔽氣流速800 mL/min；測量方式：標準曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時間10s。

MK型光纖壓力自控密閉微波消解系統(tǒng)，附聚四氟乙烯樣杯，上海新儀微波化學科技有限公司生產(chǎn)。

1.4樣品消解

硒是容易揮發(fā)損失的元素之一，常壓敞開消化法由于溫度不易控制及加熱時間過長而易造成損失。采用密閉微波消解試樣可防止損失，并且大大縮短消解時間。為避免因消解反應(yīng)太劇烈而發(fā)生泄漏，采用了分步加入HNO3、H2O2（先加HNO3待反應(yīng)接近完成時，再加H2O2）及梯度加壓使消解反應(yīng)順利完成。（見表1）

取樣量為0.5～1.0g左右，置入溶樣杯中，加入HNO3后，將溶樣杯放入可控密閉溶樣罐中，再置入微波爐內(nèi)，從一檔至四檔（0.5MPa 1.0MPa 1.5MPa 2.0MPa），定時梯度加壓消解。取出溶樣罐，冷卻后開罐加入H2O2，于沸水中加熱至消解液無色。加入6.5mL鹽酸，沸水浴中加熱20 分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量管中，加入10%鐵氰化鉀2mL，混勻，定容。

表1：微波密閉消解條件

結(jié)  果  與  討  論

2.1共存元素的影響及消除

在研究對硒測定的干擾時考慮了能生成氫化物的元素，選擇了鈣、鋅、銅、砷、鉍、鉛、汞等離子測定其熒光值，與來加干擾離子的硒標準溶液熒光值比較，熒光強度改變±10%以上即為干擾。實驗證明鈣、鋅離子在100ug/mL時不干擾硒測定，其它離子不同程度地干擾測定；砷、鉍在1ug/mL時不干擾測定；汞在0.5ug/mL時不干擾測定;鉛嚴重干擾，而加入1%鐵氰化鉀作掩蔽劑可以消除干擾。

2.2標準曲線與檢出限

吸取硒標準使用液（0.1ug/mL）0.00mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,鐵氰化鉀8mL，用去離子水定容，混勻。此溶液硒濃度為0.00, 1.00, 2.00, 5.00, 10.00, 20.00, 30.00ng/mL。在原子熒光光譜上測定硒的標準曲線，標準曲線的相關(guān)系數(shù)（r）為0.9998。交替測定空白及標準溶液22次，計算方法的檢出限為0.23ng/mL。

2.3精密度與準確度

按實驗方法對12次測定進行統(tǒng)計，測定的相對標準偏差為（RSD）3.1%。

在不同樣品中分別添加不同濃度的硒標準溶液，用本文樣品預處理方法進行消解測定回收率，其結(jié)果比較滿意，見表2。

表2回收率測定結(jié)果

小   結(jié)

1、 本文利用AFS-2201雙道氫化物-原子熒光光譜法測定保健品中的硒，方法簡單，靈敏度高，干擾少，線性范圍寬，由實驗得到本法線性范圍為1～100ng/mL，其結(jié)果比較滿意。

2、 利用微波密閉消解樣品，快速方便，消化過程節(jié)省試劑，較少污染環(huán)境，給快速的分析創(chuàng)造了良好的條件。