【摘要】 　　目的建立復(fù)方胃腸佳膠囊中丹皮酚的含量測定方法。方法運(yùn)用超聲提取方法對復(fù)方胃腸佳膠囊進(jìn)行提取，并用高效液相色譜法進(jìn)行丹皮酚的含量測定。結(jié)果丹皮酚在0.1～0.5 μg之間與峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=0.999 9，平均加樣回收率100.14％ ，RSD為0.95％（n=5）。結(jié)論高效液相色譜法測定丹皮酚，方法靈敏，重復(fù)性好。

【關(guān)鍵詞】 復(fù)方胃腸佳膠囊 丹皮酚 超聲提取法 高效液相色譜法

　　 復(fù)方胃腸佳膠囊由徐長卿、五香血藤、吳茱萸、九月生等藥材組成，貴州省黔東南苗族地區(qū)民間常用于治療胃病，并且應(yīng)用較廣泛，具有祛風(fēng)活血、理氣止痛之功效，臨床上可用于治療淺表性胃炎、萎縮性胃炎、胃痛、胃潰瘍、十二指腸潰瘍等。現(xiàn)代研究表明丹皮酚具有抗菌和消炎作用，為復(fù)方胃腸佳膠囊的有效成分之一。本實(shí)驗(yàn)以高效液相色譜法對復(fù)方胃腸佳膠囊所含的丹皮酚進(jìn)行含量測定研究。

　　1 儀器與試劑

　　儀器：Agilent-1100高效液相色譜議（二元泵，DAD檢測器）。甲醇為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。丹皮酚對照品（批號：0708－9704）由中國藥品生物制品檢定所提供。

　　2 方法與結(jié)果

　　2.1 色譜條件

　　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；DiamonsilTM （鉆石）C18柱（250 mm×4.6 mm，迪馬公司生產(chǎn)）,流動(dòng)相為甲醇－水（60∶40），檢測波長為274 nm［1］。

　　2.2 對照品溶液的制備

　　精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每毫升含0.101 4 mg的溶液作為對照溶液，即得。

　　2.3 供試品溶液的制備

　　取樣品0.2g，精密稱定重量，加甲醇10 ml，精密稱定重量，超聲提取20 min，放冷，再稱定重量。用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得［2］。

　　2.4 陰性樣品溶液的制備

　　取陰性樣品（缺徐長卿）0.2 g，按供試品溶液的制備方法制備，即得。

　　分別吸取10 μl的對照品、樣品與陰性樣品溶液注入液相色譜儀測定。結(jié)果表明，在與丹皮酚對照品相應(yīng)位置上無干擾峰出現(xiàn)，說明處方中其它藥味對測定結(jié)果無影響。見圖1。

　　2.5 線性關(guān)系的考察

　　精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每毫升含1.014 mg的對照溶液。再精密吸取對照品溶液1，2，3，4，5 ml分別置于10 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，分別精密量取上述對照品溶液各10 μl，注入液相色譜儀，以峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為A=5 314.49C -9.590 4，r=0.999 9。結(jié)果表明，在色譜條件下，丹皮酚在0.1～0.5 μg之間與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

　　2.6 精密度實(shí)驗(yàn)

　　精密吸取對照品溶液2 μl，注入液相色譜儀重復(fù)測定5次，RSD值為0.50%，說明儀器的精確度良好。

　　2.7 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

　　精密吸取供試品10 μl，注入液相色譜儀，進(jìn)行穩(wěn)定性考察，在每間隔2 h測定1次，共測定5次，測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定，5次的RSD值為0.24%，表明在10 h內(nèi)樣品穩(wěn)定。

　　2.8 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

　　取供試樣品（批號：020402）按含量測定方法進(jìn)行5次測定，測得丹皮酚百分含量平均值為0.688 mg·ml-1，RSD值為1.79%，說明本方法重復(fù)性良好。

　　2.9 回收率實(shí)驗(yàn)

　　取已知含量的胃腸佳（批號：020402）5份，每份約0.15 g，精密稱定，分別精密量取丹皮酚對照品溶液（0.1014 mg·ml-1）1 ml，按制備供試品溶液方法制備，并按含量測定方法進(jìn)行測定，計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為100.14%，RSD值為0.95%。結(jié)果見表1。表1 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）

　　2.10 樣品含量測定

　　按正文含量測定項(xiàng)方法測定本品10批樣品，并分別平行操作一份。結(jié)果見表2。表2 10批樣品中丹皮酚含量測定結(jié)果（略）

　　根據(jù)表2中10個(gè)批號樣品測定結(jié)果，本品每克含徐長卿以丹皮酚（C9H10O3）計(jì),不得少于0.5 mg。

　　3 討論

　　曾先后考察了以下提取方法：①40%甲醇；②50%甲醇； ③60%甲醇； ④80%甲醇；⑤甲醇。分別超聲10，20，30 min。結(jié)果表明，甲醇超聲20 min測得的樣品含量最高，故選擇甲醇超聲20 min的提取方法［3］。

　　用HPLC法測定復(fù)方胃腸佳膠囊中丹皮酚的含量，經(jīng)方法學(xué)研究表明此方法具有樣品預(yù)處理簡單，回收率好，重復(fù)性好，專屬性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，作為復(fù)方胃腸佳膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，能夠更有效地控制該制劑的質(zhì)量。
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