苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定　氣相色譜法
　　A.1　原理
　　樣品經(jīng)稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以內(nèi)標(biāo)法定量。
　　A.2　試劑和材料
　　所用試劑除注明規(guī)格的外均為分析純。
　　A.2.1　載氣：氮?dú)�，純�?span lang="EN-US">≥99.8%；
　　A.2.2　燃?xì)猓簹錃�，純�?span lang="EN-US">99.8%；
　　A.2.3　助燃?xì)猓嚎諝猓?/font>
　　A.2.4　乙酸乙酯；
　　A.2.5　苯；
　　A.2.6　甲苯；
　　A.2.7　二甲苯；
　　A.2.8　內(nèi)標(biāo)物：正戊烷，色譜純。
　　A.2.9　固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色譜專用。
　　A.2.10　固定液：阿匹松M，色譜專用。
　　A.2.11　擔(dān)體：Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。
　　A.2.12　不銹鋼柱：內(nèi)徑2mm，長(zhǎng)2m和3m各一根。
　　A.3　儀器（北京京科瑞達(dá)科技有限公司sp6900）
　　A.3.1　氣相色譜儀：配有程序升溫（大于180`C）控制器、氫火焰離子化檢測(cè)器，氣化器內(nèi)襯可更換玻璃管。
　　A.3.2　進(jìn)樣器：微量注射器.10μL。
　　A.3.3　配樣瓶：容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
　　A.4　色譜測(cè)定條件
　　A.4.1　色譜分離柱
　　A.4.1.1　聚乙二醇（PEG）20M柱：長(zhǎng)2m，固定相為10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm擔(dān)體上。
　　A.4.1.2　阿匹松M柱：長(zhǎng)3m，固定相為10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm擔(dān)體上。
　　A.4.2　柱溫
　　A.4.2.1　聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60`C，恒溫10min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15`C/min，最終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
　　A.4.2.2　阿匹松M柱：初始溫度120`C，恒溫15min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15`C/min，最終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
　　A.4.3　檢測(cè)器溫度：200`C。
　　A.4.4　氣化室溫度：180`C。
　　A.4.5　載氣流速：30mL/min。
　　A.4.6　燃燒氣流速：50mL/min。
　　A.4.7　助燃?xì)饬魉伲?span lang="EN-US">500mL/min。
　　A.4.8　進(jìn)樣量：1μL。
　　注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實(shí)際情況另外選擇最佳的色譜測(cè)定條件。如也可選擇正庚烷等作為內(nèi)標(biāo)物，SE-30等作為固定液，177μm-250μm的Chromosorb W AW等作為擔(dān)體。
　　A.5　實(shí)驗(yàn)步驟
　　A.5.1　儀器準(zhǔn)備
　　按照儀器操作規(guī)程開(kāi)啟儀器。
　　A.5.2　參數(shù)調(diào)整
　　根據(jù)色譜測(cè)定條件規(guī)定的參數(shù)要求進(jìn)行調(diào)整，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效率均處于最佳狀態(tài)。
　　A.5.3　相對(duì)校正因子的規(guī)定
　　A.5.3.1　標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)物正戊烷各0.02g（精確至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。
　　A.5.3.2　相對(duì)校正因子的測(cè)定：待儀器穩(wěn)定后，吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣化室，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測(cè)定相對(duì)校正因子。
　　A.5.3.3　相對(duì)校正因子的計(jì)算：苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子? i按下式分別計(jì)算：
　　式中：
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量，單位為克（g）;
　　－－正戊烷的峰面積；
　　－－正戊烷的質(zhì)量，單位為克（g）；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
　　連續(xù)平行測(cè)得苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子? i，平行樣品的相對(duì)偏差均應(yīng)小于10%。
　　A.5.4　樣品的測(cè)定
　　將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均精確至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能進(jìn)樣為宜，測(cè)稀釋劑時(shí)不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。
　　在相同于測(cè)定相對(duì)矯正因子的色譜條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。如遇特殊情況不能明確定性時(shí)，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。根據(jù)苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行定性。
　　A.6　結(jié)果的計(jì)算
　　苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）分別按下式計(jì)算：
　　式中：
　　－－試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
　　－－苯、甲苯、二甲苯各自對(duì)正戊烷的相對(duì)校正因子；
　　－－正戊烷的質(zhì)量、單位為克（g）；
　　－－試樣中苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積；
　　－－試樣的質(zhì)量、單位為克（g）；
　　－－正戊烷的峰面積。
　　取平行測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定結(jié)果。
　　A.7　重復(fù)性
　　同一操作者兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%。