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用艾氏卡法測(cè)全硫時(shí)在灰化濾紙和灼燒BaSO:沉淀時(shí)注意哪些問題?
首先把盛有沉淀和濾紙的坩堝放八室溫下的馬弗爐中,打開爐門控制爐子緩慢加熱到200~250度,灰化濾紙;一戤吅,將升到800-850℃并灼燒20分鐘。取出坩堝,稍稍冷卻后放入干燥器中冷卻至室溫(約需30分鐘)后稱量,不必作檢查性灼燒。也可將帶硫酸鋇沉淀的坩堝先放在一般電爐上灰化,然后再放入800~850℃、通風(fēng)良好的馬弗爐中灼燒20min。
在灰化濾紙和灼燒硫酸鋇沉淀過程中,一定要待濾紙灰化完全進(jìn)行灼燒,否則加濾紙著火燃燒,沉淀就會(huì)被熱氣流帶出,使測(cè)值偏低。同時(shí)在馬弗爐口應(yīng)留有空隙,以保證爐內(nèi)有足夠的空氣將濾紙燒去,否則硫酸鋇有可能被濾紙灰化不完全所生成的炭原成硫化鋇(BaSO4十4c一4co十+Bas),而使測(cè)值偏低。
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