微納米材料的性能取決于小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應等，其中表面效應來源于表面原子的狀態(tài)與特性的特殊性以及材料的使用性能往往與其表面最相關，表面特性主要用兩個指標來表征，一個是比表面：單位質量粉體的總表面積；另一個是孔徑分布：粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化；微納米材料的表面特性具有極為重要的意義，因為材料的許多功能直接取決于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蝕功能、燒結功能、補強功能等等，有些非常重要的粉體材料還刻意要做成多孔形態(tài)，例如，分子篩、催化劑、吸附劑等等，它們的特性與其孔的大小、形態(tài)、分布直接相關，對它們而言，孔徑分布是一個不可缺少的特性指標，總之比表面及孔徑分布對于研究、生產、應用微納米材料的部門，是兩個具有非常深刻含義的表面特性指標，比表面儀就是測定這兩個指標的分析儀器。

據悉比表面及孔徑分布的測定已作為基礎實驗列入我國高等院校的教學計劃中，因此很多院校都面臨選購國產比表面及孔徑分布測定儀的問題，下面就此提出一些分析意見，供老師們參考。

 

對于微納米材料而言，其顆粒尺寸本來很小，加上形狀千差萬別，比表面及孔尺寸不可能直接測量，必須借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作為一個量具或標尺，來度量粉體的表面積以及表面的孔容積，這是一個很巧妙、很科學的方法。按測量氮吸附量的方法不同及功能不同，我國常用的比表面及孔徑分析儀分類如下：

                           動態(tài)直接對比法比表面儀

連續(xù)流動色譜法氮吸附儀           動態(tài)BET比表面儀

                                                       動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀

      靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀

連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導檢測器來測定粉體表面的氮吸附量的方法，即以氮氣為吸附質，氦氣為載氣，兩種氣體按指定比例混合達到一定的氮氣分壓，讓這種氣體流經裝有粉末樣品的樣品管，當樣品管置于液氮溫度時，氮氣在樣品表面產生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時氣流中氮氣的濃度減少，在熱導檢測器的輸出端產生電信號，形成一個所謂的氮氣吸附峰，當樣品管回到室溫時，樣品表面被吸附的氮氣會全部脫附出來，形成一個脫附峰。吸（脫）附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實現直接對比法快速測定比表面，BET比表面測定和介孔孔徑分布測定，目前國內動態(tài)儀器趨向于一機多能，在儀器結構基本相同的情況下，只要軟件功能齊全，就可實現既能測比表面，又能測孔徑分布，而且也能基本實現自動化；

靜態(tài)容量法測量氮吸附量與動態(tài)法不同，他是在一個密閉的真空系統(tǒng)中，精密的改變粉體樣品表面的氮氣壓力，從0逐步變化到接近1個大氣壓，用高精度壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化，再根據氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。測出了氮吸附量后，根據氮吸附理論計算公式，便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測試技術的關鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，事實上靜態(tài)容量法已成為國際的標準方法，2007年，北京精微高博科學技術有限公司已研制成功具有我國自主知識產權的JW-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀，向國際先進水平又大大前進了一步，代替進口已成必然趨勢。

 

   上世紀70~80年代，我國出現了第一代動態(tài)氮吸附儀，如中科院化學所與北分廠研制的ST-03比表面與孔分析儀，中科院大連化物所研制的BC-1比表面儀，但是由于技術上不很成熟，未能普遍推廣應用；直到2000年，由北京理工大學對BC-1類儀器進行了全面的改造，推出了新一代“動態(tài)直接對比法比表面儀”，并于2003年進入市場，開啟了我國氮吸附儀的新里程；由于直接對比法沒有體現多層吸附的理論，在應用上有一定的局限性，北京精微高博在2004年研制成功“動態(tài)BET比表面儀”，實現了與國際的接軌，是我國氮吸附比表面測試技術走向成熟的標志；2005年精微高博又研制成功“動態(tài)常壓單氣路孔徑分析儀”，使我國在動態(tài)氮吸附儀領域形成了系列產品，我國自己生產的氮吸附儀在國內用戶逐年增長。但是，在這段時間中，國外一直在重點發(fā)展靜態(tài)容量法的氮吸附儀，而且進展很快，研究發(fā)現，靜態(tài)容量法具有動態(tài)色譜法很難達到的優(yōu)勢，2006年精微高博開始研究靜態(tài)容量法氮吸附儀，并于一年后取得成功，這標志著我國氮吸附儀的技術水平正在走向國際先進。在短短的幾年中，我國在微納米材料表面特性測試儀器方面取得了飛速的發(fā)展，目前的情況是，國產儀器與進口儀器分庭抗禮，隨著我國在靜態(tài)容量法儀器的突破與不斷進步，不僅可以代替進口，而且還可能走向國際市場，只要我們堅持自主創(chuàng)新的道路，一定會迎來一個更美好的未來。

 

國產靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過下列兩個表格的對照來了解。

 

 

表2. 國產靜態(tài)容量法比表面儀與進口比表面儀的比較

 

 

注：國產靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的功能及精度都基本達到了國外同類儀器的水平，主要是尚未采用渦輪分子泵，測量的下限略高于后者，但價格便宜很多，在理論分析模型方面，進口儀器近年來不斷豐富，這也是國產儀器的努力方向。

 

由以上分析可歸納如下幾點：

1.       近十年來，我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的研究、生產取得了長足的進步，其發(fā)展過程可歸納為三個階段：動態(tài)直接對比法比表面測定儀→動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀，這個過程是從易到難、從低到高、從簡單到復雜的過程，技術含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷向國際先進水平靠近；

2.       以上三大類儀器都還有其存在的價值：動態(tài)直接對比法比表面測定儀簡單、快速，適合于比表面的快速測定，以及測定與標準樣品吸附特性相同的材料；動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀實現了BET比表面的測定，這一點已與國際接軌，其功能可擴展至介孔孔徑分布的測定，但目前還不能測定完整的吸附/脫附等溫曲線，受動態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測量范圍和精度都還不夠理想；靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的研發(fā)成功，是我國比表面及孔徑分布儀向國際先進水平接近的重要標志，其功能齊全，方法先進且與國際的發(fā)展方向一致，測量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動化程度都比動態(tài)色譜法有了顯著提高，對提高我國在該領域的測試水平有極其重要的意義；

3.       用戶的反應非常熱烈，對國產靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的成功給與了高度評價和熱烈歡迎，尤其在高等院校，教學與科研的要求都比較高，近年來，北京大學（深圳研究生院）、北京中醫(yī)藥大學、華東理工大學、武漢大學、新疆大學、江南大學、渭南師范大學、四川核燃料公司等近三十個單位，購買了國產靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，對其性能和質量非常滿意，很多學校也正在籌劃中；

4. 結論：國產靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法先進且與國際接軌、測試的

精度高、質量穩(wěn)定，最接近國際先進水平，信價比高是目前最適合我國高校采用的儀器。

 

 

（對國產比表面及孔徑分析儀型號及性能的具體了解，請登陸下述網站：www.jwgb.cn）