由于微量的一氧化碳和二氧化碳,熱導池檢測器無法檢測,而氫焰檢測器對其又無響應,因此采用了轉化爐,一氧化碳和二氧化碳加氫轉化成烴由氫焰檢測器來檢測。Ni觸媒轉化爐主要用于氣相色譜分析丙烯、乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳;氫氣中微量一氧化碳、二氧化碳;高純永久性氣體中微量一氧化碳。如變壓器油溶解氣體分析、化肥合成氨生產中的一氧化碳、二氧化碳的分析,還可用作其他用途。
工作原理
含有微量的二氧化碳、一氧化碳的樣品通過色譜柱分離后,經過鎳觸媒轉化爐進行加氫轉化,使樣口的二氧化碳,一氧化碳在鎳觸媒的催化下加氫生成甲烷和水,讓轉化過的樣品進入氫火焰檢測器進行檢測,從而達到對微量一氧化碳、二氧化碳的分離檢測。檢測限可以達到CO,CO2≤2μL/L。反應方程式為CO+3H2=CH4+H2O,CO2+4H2=CH4+2H2O
甲烷化轉化率:≥98%;
轉化爐的內部結構
從外型上來講,轉化爐分為U型管式,和直管式兩種,這兩種結構是因為加工和裝置方式不同,使用方法和內部填充物是一致的。加熱塊和溫度控制器是用來對轉化爐進行加熱和控溫的?刂茰囟瓤梢赃_到400度左右。使用溫度一般在360度。老化溫度在380度即可。保溫材料一般采用石英棉。封住外殼有鋁制和不銹鋼等材質。
操作注意事宜:
開機升溫前要先打開氫氣和氮氣,注意必須先開打開這兩種氣。氮氣是用來保護色譜柱,氫氣是用來保護轉化爐,即在氫氣的還原作用下保證鎳不被氧化。否則會使轉化爐中的鎳觸媒氧化生成氧化鎳,使轉化爐的轉化效率降低甚至失去轉化作用。硫化物及氧化物對轉化爐是有毒害作用的。另外如果是分析的丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。不得讓丙烯進入轉化爐,否則會在轉化爐內結碳,使其轉化率大大降低。轉化率低的一個明顯指標是進樣量不變的情況下,峰高降低。此時可以適當提高轉化爐溫度,不要超過380度。
色譜柱及分析條件:
氮氣做載氣TDX-01柱子1-3m即可分離,60度柱溫即可。氣化室溫度100度,檢測器溫度120度,轉化爐溫度360度。1米長的柱子分析時間不會超過7分鐘。
進樣系統(tǒng)最好采用六通閥。也可以采用注射器進樣(定量要求比較高)
定量方法采用外標法
日常的維護:
定期檢查轉化爐的轉化效率,
在有氫氣的通過的情況下進行升溫老化,一般兩個月或半年老化一次即可
檢查溫度控制器是否有超溫現像。及時更換加熱棒。保證轉化爐的轉化效率。
使用壽命
一般可達2-3年
實驗室鎳催化劑的制備
稱取硝酸鎳200g溶于90mL蒸餾水中,加入80g 6201載體(或其他適宜載體),煮沸5~10min后,冷卻,除去濾液。并將其置于蒸發(fā)器中,在105℃條件下烘干,再在電路上緩緩加熱(應在通風櫥內進行)。直至紅棕色二氧化氮趕盡為止,然后在氮氣流中,控制在450℃條件下灼燒7h,得到氧化鎳催化劑。裝入清潔、干燥的不銹鋼柱管中,于350~380℃條件下通氫氣(約50mL/min)4h,使其形成還原鎳催化劑即可使用。制得的還原鎳催化劑應密封保存,防止與空氣接觸降低催化活性。
也有同行將涂好硝酸鎳的6201擔體再次進行涂漬一次70%左右的硝酸鎳。以達到使用壽命更長的目地。