大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法（氣相色譜法） 衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法
氣 相 色 譜 法

Standard method for determination of chloroform，

trachloromethane in air of residential areas

─Gas chromatography

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的測(cè)定。也適用于公共場(chǎng)所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測(cè)定。

2 原理

三氯甲烷、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質(zhì)分離后，用電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，以峰高定量。

3 試劑和材料

3.1 三氯甲烷:色譜純。

四氯化碳:色譜純。

1.1-二氯乙烷，三氯乙烯，四氯乙烯，二氯甲烷:均為分析純。

3.2 固定相:5％ SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 60～80。

4 儀器和設(shè)備

4.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測(cè)器。（南京科捷GC5890E）

4.2 色譜柱:長 2m，內(nèi)徑 3mm的玻璃柱，內(nèi)裝 SE-30固定相。

4.3 采氣袋:塑料鋁箔復(fù)合膜采氣袋，容積 400mL。

4.4 注射器:100mL、50mL、1mL、1μL、10μL、100μL。

4.5 烘箱:0～200℃。

上述器材預(yù)先清洗，注入氣相色譜儀應(yīng)無鹵代烴峰出現(xiàn)。

5 采樣

用注射器將現(xiàn)場(chǎng)空氣打入采氣袋內(nèi)，使之漲滿，然后放掉。如此反復(fù)三次，打滿后，用硅橡膠墊密封進(jìn)樣口。寫上標(biāo)簽，注明時(shí)間，地點(diǎn)。

6 分析步驟

6.1 色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異， 所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能制定分析三氯甲烷、四氯化碳的色譜條件（見附錄A）。

6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和測(cè)定校正因子

6.2.1 配制標(biāo)準(zhǔn)氣體

a. 取0.34μL（d 20℃/4℃ 1.47）三氯甲烷注入充有氮?dú)鈨?nèi)裝一小鋁箔片的 100mL注射器中，放入烘箱內(nèi)（70～80℃），混勻平衡 10min，放置室溫穩(wěn)定后，其標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為 5μg/mL。

b. 取0.31μL（d 20℃/4℃ 1.62）四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中， 其標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為5μg/mL。

6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取 4 個(gè)充有氮?dú)獾?100mL注射器，分別加入三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體0、40、80、120μL（濃度為0、2、4、6μg/L）和四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體0、10、30、50μL（濃度為0、0.5、1.5、2.5μg/L）。將上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)氣重復(fù)測(cè)定用歇，取 10μL進(jìn)入氣相色譜測(cè)定，記錄保留時(shí)間定性， 用平均峰高或峰面積與三氯甲烷、四氯化碳濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.2.3 測(cè)定校正因子

在樣品分析的同時(shí)，取與樣品中含量相接近的三氯甲烷、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，按 6.2.2 操作測(cè)得保留時(shí)間和平均高峰，按式（1）計(jì)算校正因子:

¦ =c0/h0 ..........................................（1）

式中:¦ ──校正因子；

c0──標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，μg/m3；

h0──平均峰高，mm。

6.3 樣品測(cè)定

用微量注射器進(jìn)樣品氣 10μL，按6.2.2 項(xiàng)操作，以保留時(shí)間定性。 同時(shí)取沒有鹵代烴峰的空氣作空白。量出峰高，以樣品峰高減去空白峰高和差值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出三氯甲烷、四氯化碳的含量。

7 結(jié)果計(jì)算

7.1 將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:

V=Vt×T/（T+t）×P/P0..............................（2）

式中: V──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；

Vt──采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L；

T──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273Ｋ；

ｔ──采樣時(shí)采樣點(diǎn)的氣溫，℃；

P0──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；

P──采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。

7.2 空氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的計(jì)算:

7.2.1 用標(biāo)準(zhǔn)曲線則按式（3）計(jì)算:

c=a/V...............................................（3）

式中:c──空氣中三氯甲烷、四氯化碳質(zhì)量濃度，mg/m3；

a──樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量，μg；

V──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積，L。

7.2.2 用校正因子可按式（4）計(jì)算:

c=（h-h0）¦ /V......................................（4）

式中:¦ ──由 6.2.2 項(xiàng)測(cè)得的校正因子，μg/mm。

其他符號(hào)同上。

8 方法特性

8.1 檢出限

當(dāng)進(jìn)樣量為 10μL時(shí)，檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3；四氯化碳為 0.03μg/m3。

8.2 精密度

當(dāng)三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時(shí)，四個(gè)試驗(yàn)室 8 次重復(fù)測(cè)定變異系數(shù)為6.0％～

2.0％。

當(dāng)四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時(shí)，四個(gè)試驗(yàn)室 8 次重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為5.8％～1.2％。

8.3 度

當(dāng)三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時(shí)，平均回收率為92.8％～100.1％。

當(dāng)四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時(shí)，平均回收率為99.4％～99.8％。

8.4 測(cè)定范圍

當(dāng)進(jìn)樣量 10μL時(shí)，三氯甲烷檢測(cè)范圍為0.15mg/m3～30mg/m3， 四氯化碳檢測(cè)范圍為0.03mg/m3～ 4mg/m3。

8.5 干擾與排除

由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，使三氯甲烷、四氯化碳與共存物三氯乙烯、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、四氯乙烯等分離，不干擾測(cè)定。

附 錄 A

色譜分析條件實(shí)例和色譜圖

（參考件）

A1 色譜分析條件

色譜溫度:50℃；

檢測(cè)室溫度:300℃；

氣化室溫度:300℃；

載氣（N2）流速:30mL/min。

A2

0─空氣；1─二氯甲烷；2─三氯甲烷；3─二氯乙烷；

4─四氯化碳；5─三氯乙烯；6─四氯乙烯