WRS －1A1B 熔點(diǎn)儀

n          儀器用途及特點(diǎn)

根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。

WRS －1A1B 型數(shù)字熔點(diǎn)儀采用光電檢測(cè)，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件，并用集成化的電子線路實(shí)現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動(dòng)控制。初熔讀數(shù)可自動(dòng)貯存，具有無(wú)需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管。

n          主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格

1.          熔點(diǎn)測(cè)定范圍：室溫－300℃

2.          “起始溫度”設(shè)定速率：50℃至300℃不大于3min

　　　　　　　　　　　　　300℃至50℃不大于5min

3.          數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù)：0.1℃

4.          線性升溫速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔

5.          線性升溫速率誤差： ＜200℃時(shí)10%　　　≥200℃時(shí)15%

6.          重復(fù)性：升溫速率1℃/min時(shí)為0.4℃

7.          毛細(xì)管尺寸：內(nèi)徑：0.9 －1.1mm

徑厚：0.1 －0.15mm

長(zhǎng)度：120mm

8.          電源：AC220±22V　　50±1HZ

9.          功率：100W

10.       尺寸（長(zhǎng)、寬、高）：550mm ×330mm ×210mm

11.       質(zhì)量（凈重）：20kg

12.       RS232 接口：波特率9600 ，1 位停止位，8 位數(shù)據(jù)位（有RS232 接口指WRS －1B ）

n          操作步驟及使用方法

l          常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定

1.          開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)定20 分鐘，此時(shí)，保溫?zé)簟⒊跞蹮袅�、電表偏向右方，初始溫度�?/span>50℃左右。

2.          通過(guò)撥盤設(shè)定起始溫度，通過(guò)起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時(shí)預(yù)置燈亮。

3.          選擇升溫速率，將波段開(kāi)關(guān)調(diào)至需要位置。

4.          預(yù)置燈熄滅時(shí)，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零，初熔燈熄滅。

5.          調(diào)零，使電表完全指零。

6.          按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作）。

7.          數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。

8.          只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測(cè)下一個(gè)樣品。

l          用RS232 電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)（僅WRS －1B 有此功能）

1.          將隨機(jī)所附的軟盤插入計(jì)算機(jī)。

2.          計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win95 或98 執(zhí)行WRS 程序，可實(shí)現(xiàn)測(cè)試過(guò)程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的顯示。

n          使用注意事項(xiàng)

1.          樣品發(fā)布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填結(jié)實(shí)，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm 。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致。以確保測(cè)量結(jié)果一致性。

2.          儀器開(kāi)機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。

3.          達(dá)到起始溫度附近時(shí)，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過(guò)程，平衡后二燈熄滅。

4.          設(shè)定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍，否則儀器將會(huì)損壞。

5.          某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前 3－5分鐘插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低 3－5℃，速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9－15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測(cè)試條件。

6.          線性升溫速率不同，測(cè)定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè)。

7.          有參比樣品時(shí)，可先測(cè)參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。

8.          被測(cè)樣品最好一次填裝5 根毛細(xì)管，分別測(cè)定后去除最大最小值，取用中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

9.          測(cè)完較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品，可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實(shí)現(xiàn)快速降溫。

10.       有些樣品的熔化曲線中會(huì)有缺口出現(xiàn)，指零電表會(huì)產(chǎn)生擺動(dòng)，終熔讀數(shù)會(huì)變動(dòng)兩次，這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過(guò)程中進(jìn)入半透明視場(chǎng)所致，易影響終熔測(cè)定結(jié)果。為此，讀取終熔數(shù)時(shí)，需在顯示后待電表示值到最大時(shí)讀數(shù)。如因裝樣不良而造成上述情況，應(yīng)再次裝樣測(cè)定。

對(duì)有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的WRX －S 顯微熱分析儀測(cè)定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD －1A 滴點(diǎn)軟化測(cè)定儀測(cè)定。

11.       毛細(xì)管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)。

n          儀器的維修及校驗(yàn)

1.          儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。

2.          儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工拉制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂，精細(xì)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過(guò)挑選。

3.          儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時(shí)，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm 銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細(xì)管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細(xì)管取出，如果管座內(nèi)還有玻璃碎屑，可將管座拔出，拔管座時(shí)，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿單提管座，否則受力不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出，再按原來(lái)方向插入電熱爐中，插入時(shí)要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對(duì)齊。最后應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請(qǐng)我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部修理。

4.          如果開(kāi)機(jī)后初熔指示燈不亮，說(shuō)明光源燈壞，可打開(kāi)上蓋更換燈泡，燈泡位置應(yīng)調(diào)整到最佳位置。使光斑會(huì)聚在電熱爐通光孔中心。

5.          準(zhǔn)確度試驗(yàn)：由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)（1989 ）335 號(hào)批準(zhǔn)GBW13238 國(guó)家熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)。本儀器先用其中三種：萘（終熔81.00℃）、已二酸（終熔152.89℃）、蒽醌（終熔285.96℃）考核，升溫速率選至1.0℃/min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值5℃，依法測(cè)定5次，刪除最大值和最小值取其余三數(shù)作為測(cè)定結(jié)果，取三數(shù)平均值，偏差應(yīng)小于規(guī)定范圍。

6.          示值校正：

由于電子器件老化等因素，儀器示值需定時(shí)進(jìn)行校正。校正方法如下：將儀器后側(cè)面的校測(cè)選擇開(kāi)關(guān)撥向“校正”，變換校 A、校B選擇開(kāi)關(guān)，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B值，再將校正測(cè)定開(kāi)關(guān)撥回測(cè)定位置。然后用準(zhǔn)確度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定。遇81.00℃偏高，應(yīng)將校A值調(diào)低，遇285.96℃偏高，應(yīng)將校B低反則反之。調(diào)校A校B值時(shí)也應(yīng)在“校正”位置。反復(fù)幾次使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi)即可。最后，恢復(fù)“測(cè)量”位置。

敬告用戶：1 、每次在校正測(cè)定選擇開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“000 ”位置，否則將造成電熱爐嚴(yán)重?fù)p壞。2 、周期性檢查校A 、校B 值如無(wú)明顯變化，通常可免去校正示值。3 、校正時(shí)的準(zhǔn)確度試驗(yàn)，對(duì)樣品的處理必須嚴(yán)格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。

n          常見(jiàn)故障及處理方法