1． 儀 器 簡(jiǎn) 介

1-1． 概述

本設(shè)備采用卡爾—菲休庫(kù)侖滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種最可靠的方法。WS－6型微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用微型計(jì)算機(jī)控制，其分析速度快、精度高、測(cè)定結(jié)果直接數(shù)字顯示，并且具有儀器故障自診、信息顯示等功能,以達(dá)到更好的操作與使用,是高效率、全自動(dòng)的分析儀器。

1-2技術(shù)參數(shù)
顯示方式： 大屏幕液晶顯示
測(cè)定方式： 微處理機(jī)控制電量滴定
測(cè)量范圍： 3微克水-100毫克水
電解控制： 自動(dòng)電解電流控制（最大200毫安）
滴定速度： 1毫克/分（最大）
分 辨 率： 0.1微克
準(zhǔn) 確 度： 小于10微克水
10微克-1毫克水不大于3微克水，大于1毫克水不大于0.3%（不含進(jìn)樣誤差）
終點(diǎn)顯示： 信息顯示、蜂鳴器響
含量計(jì)算： 百分率、PPM自動(dòng)計(jì)算（6條公式）
自動(dòng)日期： 年、月、日、分、秒 自動(dòng)顯示
打 印 機(jī)： 20個(gè)字符熱敏打印機(jī)，紙寬58毫米
自檢功能： 儀器信息提示、故障自診
電 源： 交流220V±22V、50HZ±2.5HZ
功 率： 85VA
使用環(huán)境溫度：5-40℃
使用環(huán)境濕度：≤90％
外型尺寸： 370×250×250㎜
重 量： 7 ㎏

1-3工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)為:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O-----2C5H5N·HI + C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SI3 + CH3OH-----C5H5N·HSO4CH3……(2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶甲醇等混合而成。通過電解在陽(yáng)極上形成的碘，依據(jù)法拉第定律，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：
2Iˉ － 2e���� I2 ……(3)
由（1）式可以看出，參加反映的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。
把試樣注入試劑中，試樣中的水分即參加反應(yīng)，通過儀器可反映出反映過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水的含量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制，最大可達(dá)到200毫安。在電解過程中水分逐步減少，滴定速度隨之按比例減少，直到相應(yīng)的滴定終點(diǎn)控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程的高精度和高速度。另外，在測(cè)定過程中，難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中進(jìn)入的水分，使滴定池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數(shù)據(jù)就是被測(cè)試樣中真正的水含量。

1-4儀器結(jié)構(gòu)
見圖1、圖2
(1).液晶屏
用來顯示儀器狀態(tài)
(2).光標(biāo)移動(dòng)鍵
用來移動(dòng)光標(biāo)和修改光標(biāo)所在位置的數(shù)據(jù)
(3).確定鍵
功能選擇及確定選項(xiàng)
(4).退出鍵
退出當(dāng)前狀態(tài)
(5).滴定鍵
停止/開始滴定切換



圖1 圖2
























（6）.啟動(dòng)鍵
用于開始樣品測(cè)試
（7）.打印機(jī)
打印試驗(yàn)參數(shù)及結(jié)果
（8）.電解池
①陰極室干燥管 ②滴定池干燥管
③電解電極 ④測(cè)量電極
⑤密封塞 ⑥進(jìn)樣口
⑦滴定池 ⑧攪拌子
（9）.電源開關(guān)
（10）.攪拌池開關(guān)
開啟/停止攪拌
（11）.夾持器
（12）.測(cè)量插座
用來連接測(cè)量電極插頭
（13）.電解插座
用于連接電解電極插頭
（14）.電源插座
連接220V 50HZ電源
（15）.保險(xiǎn)絲盒
（16）.攪拌器調(diào)速旋鈕
（17）.風(fēng)機(jī)
2. 使 用 方 法

2-1電解池處理
使用前，電解池應(yīng)保持清潔、干燥。如有污垢請(qǐng)用無水乙醇或丙酮清洗，然后放在大約70℃的烘箱內(nèi)干燥一小時(shí)，使其自然冷卻后方可使用。
注意：電極絕對(duì)不能用水或含水量較大的液體清洗。
電解池處理好后，把攪拌子放入電解池瓶?jī)?nèi)，再分別把電解電極、測(cè)量電極、干燥管、密封塞、進(jìn)樣旋塞的磨口處涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管不裝，其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其能很好的密封。
將約100～120毫升的電解液用漏斗通過密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入電解液，陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。
2-2 安裝打印紙
參考打印機(jī)說明書
2-3 整機(jī)連接
將滴定池放到夾持器內(nèi)，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極插頭、電解插頭分別插入“測(cè)量”、“電解”插座。將符合要求的電源接入主機(jī)，檢查無誤即可。

2-4儀器調(diào)試
2-4-1電解池調(diào)平
打開機(jī)側(cè)電源開關(guān)，儀器顯示如圖3所示：







圖 3
按【確認(rèn)】鍵儀器進(jìn)入工作界面如圖4所示：
歡迎使用同業(yè)儀器WS-6型微量水份測(cè)定儀服務(wù)熱線：

滴定狀態(tài)： 短路 試樣編號(hào)： **-** 請(qǐng)檢查測(cè)量連接部分或加純水水分含量：0.0ｕｇ電解電流: 0 mA 測(cè)量電位：-******年**月**日**時(shí)**分**秒





圖 4

打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度應(yīng)不使電解液濺到滴定池壁上，并保證攪拌子平穩(wěn)旋轉(zhuǎn)為準(zhǔn)。
此時(shí)測(cè)量電位顯示負(fù)值（-*.*V）電解池過碘，應(yīng)用50μl進(jìn)樣器向電解池中注入適量的純水直到測(cè)量電位顯示正值，停止注水，儀器將自動(dòng)處理（見圖5），達(dá)到平衡并報(bào)警（見圖6）。
滴定狀態(tài)： 滴定 試樣編號(hào)： **-**請(qǐng)稍候 正在自動(dòng)處理中水分含量：0.0ｕｇ電解電流：***mA 測(cè)量電位：*******年**月**日**時(shí)**分**秒








圖 5
滴定狀態(tài)： 平衡 試樣編號(hào)： **-** 請(qǐng)按啟動(dòng)鍵 水分含量：0.0ｕｇ電解電流：***** 測(cè)量電位：*******年**月**日**時(shí)**分**秒







圖 6
此時(shí)即可用0.5μl的進(jìn)樣器進(jìn)行標(biāo)樣。
2-4-2 儀器標(biāo)定
用0.5μl的進(jìn)樣器抽取0.1μl的純水，按【啟動(dòng)】鍵，儀器會(huì)提示您“請(qǐng)?jiān)?0秒內(nèi)注入樣品”。在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)將純水通過進(jìn)樣塞注入電解液中，儀器將自動(dòng)處理。測(cè)定完成后儀器將顯示測(cè)定結(jié)果并提示是否存儲(chǔ)，若存儲(chǔ)請(qǐng)按【確認(rèn)】鍵，按【啟動(dòng)】可以進(jìn)行下一次標(biāo)定。
注意：進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣器針頭要插入電解池液面以下，標(biāo)定時(shí)儀器顯示的數(shù)值應(yīng)在100±10微克，一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)值若在誤差范圍內(nèi)，就可以進(jìn)行樣品測(cè)定了。�����颞颏�

2-5儀器設(shè)定

儀 器 設(shè) 定歷 史 數(shù) 據(jù)
在儀器任意工作界面（圖4～圖6）下，按【退出】鍵，儀器顯示數(shù)據(jù)選擇界面，如圖7所示：






圖7
用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇到儀器設(shè)定，按【確認(rèn)】鍵，儀器轉(zhuǎn)到參數(shù)設(shè)定界面如圖8所示：
試樣參數(shù) 計(jì)算公式打印格式 日期修正試樣編號(hào)





圖8
2-5-1試樣參數(shù)
用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇試樣參數(shù)，按【確認(rèn)】鍵，儀器顯示如圖9所示 ：
試樣總重W： **.*** mg試樣皮重w： **.*** mg試樣體積V： **.*** ml試樣比重SG：**.*** g/ml稀釋系數(shù)K： ****





圖9
用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇要修改的參數(shù)，按【確認(rèn)】鍵，用左右光標(biāo)鍵選擇所要修該的位，然后用上下鍵修改數(shù)字或單位。各位數(shù)值或單位修改完后，必須按【確認(rèn)】鍵退出此項(xiàng)參數(shù)修改，儀器方可寄存修改值。如上操作可分別修改其余各項(xiàng)參數(shù)。設(shè)定好后按【退出】鍵退出該界面。
2-5-2打印格式設(shè)定
在圖8中用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇打印格式然后按【確認(rèn)】鍵，儀器界面如圖10所示：
試樣編號(hào) 水分含量計(jì)算公式 稀釋系數(shù)試樣總重 試樣皮重試樣體積 試樣比重日 期 不打印





圖10
用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇項(xiàng)目，按【確認(rèn)】鍵來切換該項(xiàng)目是否打印。項(xiàng)目右側(cè)出現(xiàn)“*”表示該項(xiàng)目被選中打印；無“*”表示不打印該項(xiàng)。設(shè)定好后按【退出】鍵。
注意：若項(xiàng)目中不打印被設(shè)定為“*”則其它項(xiàng)目都默認(rèn)為不打印。
2-5-3試樣編號(hào)
在圖8中用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇試樣編號(hào)然后按【確認(rèn)】鍵，儀器界面如圖11所示：
樣品編號(hào)：AA-BB





圖11
在此圖中有兩組數(shù)值，“AA”表示樣品編號(hào)，“BB”為某一樣品的測(cè)定次數(shù)。數(shù)值的修改同2-5-1。在“AA”不變時(shí)，每測(cè)定一次都會(huì)在“BB”上累加1。
2-5-4選擇計(jì)算公式
在圖8中用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇計(jì)算公式然后按【確認(rèn)】鍵，儀器界面如圖12所示：
F1:DT/[W-w] PPm F2:DT/[W-w] % F3:DT/[V*SG] PPm F4:DT/[V*SG]%F5:DT/[W*K] PPm F6:DT/[W*K] %F7:DT F8:Mg/L








圖12
按光標(biāo)移動(dòng)鍵至要選用的公式，按【確定】鍵，然后按【退出】所選公式即被選用。公式中：
DT：樣品中真實(shí)水分的測(cè)定值
W：試樣總重（包括皮重）
w：皮重
V：所進(jìn)樣品的體積
SG：所進(jìn)樣品的密度
K：樣品的稀釋系數(shù)
公式F1、F2用于稱重法的測(cè)量計(jì)算；F3、F4用于體積密度法測(cè)量計(jì)算（如測(cè)試變壓器油、乙醇等）；F5、F6用于試樣稀釋后的測(cè)量計(jì)算；選用F7儀器不計(jì)算樣品含水的百分率或PPm，只顯示和打印樣品中的真實(shí)水分值的測(cè)定值。F8為重量體積比的計(jì)算。
2-5-5日期修正
在圖8中用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇日期修正然后按【確認(rèn)】鍵，儀器界面如圖13所示：
**年**月**日**時(shí)**分**秒





圖13
用光標(biāo)移動(dòng)鍵選擇并修改時(shí)間參數(shù)，修改好后，按【確定】鍵即可。
2-6樣品測(cè)定
2-6-1液體樣品
以含量計(jì)算公式F3、F4為例：

在儀器平衡的狀態(tài)下（如圖6），根據(jù)樣品的含水量選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器。如前面所述的參數(shù)設(shè)定方法設(shè)定所進(jìn)樣品的體積V、密度SG和所用的公式F3（或F4）。用待測(cè)試樣沖洗所用的進(jìn)樣器，然后吸取V體積的樣品，按【啟動(dòng)】后在60秒內(nèi)從進(jìn)樣口注入樣品，儀器將自動(dòng)測(cè)定并打印結(jié)果。測(cè)定完成后若需儲(chǔ)存，可按【確認(rèn)】鍵來存儲(chǔ)結(jié)果；要進(jìn)行下次測(cè)定根據(jù)儀器提示如上操作即可。
注：儀器在測(cè)定過程中可按【退出】鍵進(jìn)行儀器設(shè)定，終點(diǎn)之前的設(shè)定都有效。
2-6-2固體樣品
以F1、F2為例：
固體試樣可能是粉末顆粒和團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)必須搗碎），當(dāng)樣品內(nèi)難溶于電解液時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適的接頭和取樣方法。
V形管固體進(jìn)樣器（廠方可提供）干燥后，裝入適量的固體樣品，然后稱重（總重W），根據(jù)參數(shù)設(shè)定的方法設(shè)定好公式F1（或F2）及W（總重），按【啟動(dòng)】后從進(jìn)樣口加入樣品，然后再稱重（皮重w），輸入?yún)��?shù)w，儀器到達(dá)終點(diǎn)并打印結(jié)果即可。
注：公式F1、F3、F5結(jié)果為PPm，F(xiàn)2、F4、F6為百分率。
2-7歷史數(shù)據(jù)
每次試驗(yàn)結(jié)束后可以按【確認(rèn)】鍵對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲(chǔ)，如要查詢可在圖7的界面下選擇歷史數(shù)據(jù)按【確認(rèn)】鍵進(jìn)行查詢。









3.注意事項(xiàng)

3-1電解池的注意事項(xiàng)
⑴在正常的測(cè)定過程中，每100毫升電解液可與不小于1克的水反應(yīng)，如測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。
⑵陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)量的再現(xiàn)性降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換電解液。
⑶滴定時(shí)間超過半個(gè)小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按攪拌開關(guān)停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。
⑷更換電解液時(shí)必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于這種試劑味大，并含有毒成分，所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。
3-2測(cè)定的注意事項(xiàng)
⑴把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖盡可能的插入電解液中，樣品不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
⑵該儀器的典型測(cè)定范圍是10微克～10毫克，為了能得到準(zhǔn)
確結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量，可參考下表。




進(jìn) 樣 量 參 考 表

水分含量最小進(jìn)樣量最大進(jìn)樣量建議進(jìn)樣量
約100%10微克10毫克100～1000微克
約50%20微克20毫克200～2000微克
約10%100微克100毫克1～10毫克
約1%1毫克1克10～100毫克
約0.1%10毫克10克0.1～1克
約0.01%0.1克20克1克
約0.001%1克20克5克
約0.0001%10克20克20克











4.維護(hù)與保養(yǎng)

4-1 儀器的安裝場(chǎng)所
⑴儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器使用壽命。
⑵儀器不得安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。
⑶儀器不得安裝在濕度大的地方。
⑷儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動(dòng)的地方。
4-2電解液維護(hù)
⑴電解液應(yīng)該保存在，通風(fēng)良好，環(huán)境溫度5～25℃，相對(duì)濕度不大于75%的地方。
⑵對(duì)電解液的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在局部或全部通風(fēng)的試驗(yàn)臺(tái)上接觸電解液。
4-3硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入電解池而產(chǎn)生測(cè)量誤差，這時(shí)應(yīng)更換。
4-4電解池磨口的保養(yǎng)
大約一個(gè)星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的各個(gè)磨口的連接部分，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上真空脂（注意不要涂太多），如長(zhǎng)時(shí)間不檢查，會(huì)使電解池的磨口黏連不能正常使用。