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樣品預(yù)處理技術(shù)的革命
——SUPELCO固相微萃。SPME)技術(shù)
一、前言
我們?cè)趯?duì)復(fù)雜樣品中的有機(jī)物進(jìn)行分析時(shí),通常采用的是液—液萃取,固相萃。⊿PE)和超臨界萃。⊿FE)等技術(shù)。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷,如:費(fèi)用高、操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)間及有毒的有機(jī)溶劑對(duì)人體的侵害。
而美國(guó)SUPELCO推出的SPME技術(shù)克服了以前傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷,它無需溶劑和復(fù)雜裝置,它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號(hào)的氣相和液相色譜連用,有手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣兩種。
二、特點(diǎn)
簡(jiǎn)單 快速 集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣與一體
· 簡(jiǎn)單:操作方便,只需按動(dòng)手柄。
· 快速:可以節(jié)省樣品預(yù)處理的70%時(shí)間。
· 經(jīng)濟(jì):無需溶劑及注射器,每個(gè)萃取頭可以反復(fù)使用50次以上。(最多達(dá)200次左右)
· 無毒害:由于無需溶劑,使操作人員的工作環(huán)境得到改善,同時(shí)使實(shí)驗(yàn)室排出的毒液減低到最小量,為我們生活的環(huán)境作出貢獻(xiàn)。
· 適用性強(qiáng):可以隨身攜帶,現(xiàn)場(chǎng)采樣,并可在任何型號(hào)的GC和HPLE儀器上直接進(jìn)樣。
三、組成
SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構(gòu)成,
壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細(xì)的不銹鋼針管(保護(hù)石英纖維不被折斷及進(jìn)樣),纖維頭可在針管內(nèi)伸縮,手柄用于按裝萃取頭,可永久使用。
四、SPME操作步驟
樣品萃取
1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。
2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時(shí)間大約2-30分鐘。
3. 縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口。
2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進(jìn)色譜柱。
3.縮回纖維頭,移去針管。
HPLC分析
1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池,進(jìn)樣閥置于“Load”位置。
2.推手柄桿伸出纖維頭,關(guān)閉閥密封夾。
3.將閥置于“Inject”位置,流動(dòng)相通過解吸池洗脫樣品進(jìn)樣。
4.閥重新置于“Load”位置,縮回纖維頭,移走SPME針管。
五、SPME纖維頭選樣指南
您必須根據(jù)所分析物的分子量和極性選擇
· 小分子量或揮發(fā)性的化合物通常選用100umPDMS萃取頭
· 大分子量或揮發(fā)性的化合物通常選用30um或7umPDMS萃取頭
· 強(qiáng)極性的化合物通常選用85umPA萃取頭
· 極性揮發(fā)性的樣品(如乙醇、胺類)選用65umPDMS/DVB萃取頭
六、SPME操作控制
SPME分析結(jié)果除與纖維頭本身的性質(zhì),如極性,膜厚有關(guān)外,如果從基本原理考慮,SPME并不
完全萃取(100%萃取)分析物,并且不需達(dá)到所謂的真正的熱力學(xué)平衡,所以嚴(yán)格控制操作條件,如取樣時(shí)間和溫度,萃取頭浸入深度,樣品瓶或頂空瓶體積保持一致,對(duì)于獲得重現(xiàn)性分析結(jié)果至關(guān)重要。
七、SPME應(yīng)用領(lǐng)域
· 表面活性劑,其他工業(yè)領(lǐng)域
· 高分子聚和物和固體樣品中的微量雜質(zhì)的頂空分析
· 水樣的環(huán)境分析
· 食品中的香料分析
· 縱火或爆炸物樣品的法醫(yī)分析
· 毒物分析:血、尿、體液中的藥物和毒品
· 氣體硫化物及揮發(fā)物(VOC)分析
八、SUPELCO固相微萃取SPME訂貨信息
GC | HPLC | 產(chǎn)品描述 | 分析對(duì)象 | 價(jià)格 |
57330-U | 57331 | SPME手柄 | 3560.00 | |
57356-U | SPME導(dǎo)向器 | 用于HP VARIAN | 439.00 | |
2637501 | SPME專用玻璃襯管 | 用于HP | 382.00 | |
57353 | SPME-HPLC專用接口 | 用于Rheodyne進(jìn)樣閥 | 20303.00 | |
萃取頭 | 萃取頭 | |||
57300-U | 57301 | 100μm PDMS 萃取頭(PK/3) | 揮發(fā)性物質(zhì) | 3211. |
57302 | 57303 | 7μm PDMS 萃取頭(PK/3) | 中極性和非極性半揮發(fā)物質(zhì) | 3211. |
57304 | 57305 | 85μm PA 萃取頭(PK/3) | 極性半揮發(fā)物質(zhì) | 3211. |
57306 | 57307 | 85μm,7μm,100MM各一支套裝 | / | 3211. |
57308 | 57309 | 30μm PDMS 萃取頭(PK/3) | 非極性半揮發(fā)物質(zhì) | 3211. |
57310 | 57311 | 65μm PDMS/DVB 萃取頭(PK/3) | 極性揮發(fā)物質(zhì) | 3211. |
57312 | 57313 | 65μm PDMS 萃取頭(PK/3) | 極性物質(zhì) | 3211. |
57318 | 57319 | 75μm Carboxen/PDMS 萃取頭(PK/3) | 氣體硫化合物和VOC | 3211. |
/ | 57315 | 50μm PEG/樹脂萃取頭(PK/3) | 表面活性劑 | 3211. |
注:PDMS-聚二甲基硅氧烷;PEG-聚乙二醇2萬;PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯;Carboxen-碳分子篩
訂貨號(hào) | 產(chǎn)品描述 | 單位 | 價(jià)格 |
57333-U | SPME操作平臺(tái)含4ML瓶架 | 臺(tái) | 3533.00 |
Z262137 | 磁力加熱攪拌器230V, | 臺(tái) | 6980.00 |
Z118877 | 攪拌棒 | 3只/袋 | 225.00 |
57358-U | 15ML瓶盤架 | 只 | 1486.00 |
4ML樣品瓶(含蓋,墊) | 100只/盒 | 462.00 | |
15ML樣品瓶(含蓋,墊) | 100只/盒 | 875.00 |
上海荊和分析儀器有限公司是一家專門致力于研制、生產(chǎn),代理銷售氣相色譜儀、液相色譜儀、數(shù)據(jù)處理工作站、色譜專用氣源、色譜零部件及耗材的高新技術(shù)企業(yè)。公司長(zhǎng)期致力于色譜儀分析方法的開發(fā)、應(yīng)用和推廣,為用戶提供色譜儀檢測(cè)系統(tǒng)的整體解決方案。
公司先后開發(fā)了GC-900A系列、GC-900B系列、GC-900C系列LC-2900系列、GC-9310系列等產(chǎn)品,并且在原有產(chǎn)品的基礎(chǔ)上二次開發(fā)了各種行業(yè)專用色譜儀以及用于現(xiàn)場(chǎng)快速分析的便攜式氣相色譜儀GC-9320。 公司提供以下行業(yè)的色譜儀檢測(cè)系統(tǒng)整體解決方案: 電力絕緣油溶解氣體組份含量和含氣量分析的電力系統(tǒng)專用色譜儀分析系統(tǒng)GC-9310SD;室內(nèi)空氣質(zhì)量(TVOC和苯)分析的環(huán)保專用色譜儀系統(tǒng)GC-9310K;包裝材料、醫(yī)療產(chǎn)品中的環(huán)氧乙烷、藥物中的溶劑殘留分析的頂空氣相色譜儀系統(tǒng)GC-9310FD;用于白酒分析的色譜儀GC-900BJ和快速白酒分析氣相色譜儀系統(tǒng)GC-9310J;用于煤焦油(或焦?fàn)t煤氣)中的粗苯萘分析專用氣相色譜儀系統(tǒng);液化氣、天然氣、煉廠氣、裂解氣分析專用的多維氣相色譜儀系統(tǒng);人工煤氣和水煤氣、焦?fàn)t氣分析氣相色譜儀系統(tǒng);高純氣體分析專用氣相色譜儀系統(tǒng);汽油中含氧化合物分析專用色譜儀,用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)的氣相色譜儀分析系統(tǒng);用于煤礦行業(yè)礦井氣的煤礦實(shí)驗(yàn)室專用氣相色譜儀分析系統(tǒng)等等。
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