水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法
1 適用范圍
　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
　本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
　　下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
　　GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
　　GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 試驗(yàn)的基本要求
　　3.1 試驗(yàn)次數(shù)
　　每項(xiàng)測定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測定結(jié)果。
　　3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
　　用“克（g） ”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
　　3.3 空白試驗(yàn)
　　使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)從測定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4 方法提要
　　用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作
　　吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
5 試劑和材料
　　除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。　　　　本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。
　　5.1硝酸（HNO3），ρ=1.39g/cm3～1.41g/cm3，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
　　5.2 磷酸（H3PO4），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
　　5.3 乙醇（C2H5OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無水乙醇。
　　5.4 過氧化氫（H2O2），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
　　5.5 氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
　　將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
　　5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
　　取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。
　　5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
　　準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。