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 超聲波提取技術(shù)在植物提取物方面的研究進(jìn)展

許多天然產(chǎn)物在保健及治療疾病方面有其獨(dú)特的優(yōu)越性，因此越來越受到人們的關(guān)注，它們的應(yīng)用范圍也越來越廣。由于傳統(tǒng)提取方法的許多弊端不能滿足實(shí)際需要，因此在提取方面需要更快速高效的提取方法。超聲波提取是一種新型的物理提取方法，以其快速高效及對營養(yǎng)價(jià)值影響較小，正受到人們的關(guān)注。超聲波是在彈性介質(zhì)中傳播的一種震動(dòng)頻率高于聲波（20kHz）的機(jī)械波，能產(chǎn)生并傳遞強(qiáng)大的能量，給予媒質(zhì)（如固體小顆�；驁F(tuán)聚體）極大的加速度。當(dāng)顆粒內(nèi)部接受的能量足以克服結(jié)構(gòu)的束縛能時(shí)，固體顆粒（或團(tuán)聚體）被破碎（或解聚），從而促使細(xì)胞內(nèi)有效成分的溶出：這種能量作用于液體，振動(dòng)處于稀疏狀態(tài)時(shí)，液體會(huì)撕裂成很小的空穴，這些空穴一瞬間即閉合，閉合時(shí)產(chǎn)生高達(dá)幾十個(gè)大氣壓的瞬間壓力，即稱為空化現(xiàn)象。這種孔穴現(xiàn)象可細(xì)化各種物質(zhì)以及制造乳溶液，加速細(xì)胞內(nèi)有效成分的溶出。另外，超聲波的次級效應(yīng)，如機(jī)械震動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速細(xì)胞內(nèi)有效成分的擴(kuò)散釋放并使其充分與溶劑混合，便于提取。現(xiàn)在就超聲波近幾年的研究成果作以下概述。

1 黃酮

用正交試驗(yàn)對苦瓜黃酮的超聲波提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，并與傳統(tǒng)提取法進(jìn)行了比較。選取了超聲波功率、提取時(shí)間、料液比為考察因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)了3 個(gè)水平，由方差分析得出超聲波功率的改變對提取影響最大，其次是提取時(shí)間和料液比。綜合考慮各因素得出苦瓜黃酮超聲波提取工藝條件為以90%的乙醇提取，超聲波功率為80W，提取20min，料液比為1:30（g:ml，下同），與傳統(tǒng)提取方法對比提取量為傳統(tǒng)方法的1.36 倍，提取時(shí)間為傳統(tǒng)提取方法的1／9。做了超聲波法提取槐花中黃酮的最佳工藝研究，考察了乙醇濃度、料液比、超聲波輔助提取時(shí)間、提取溫度等主要因素對黃酮提取率的影響，得出超聲法的最佳提取條件為：使用60%乙醇，在溫度75℃，料液比1:15 條件下提取30min，連續(xù)提取2 次，黃酮的總提取率可達(dá)99.84%，最后用正交法確定了最優(yōu)的提取工藝，并與常規(guī)熱回流提取法作了比較研究。結(jié)果表明：超聲波法優(yōu)于常規(guī)熱回流提取法。利用超聲波提取九里香中的總黃酮。用95%乙醇為提取劑，用紫外分光光度法測定含量，結(jié)果測得樣品中總黃酮的含量為1.0128mg/ml，回收率為102.5%。利用超聲波提取、純化方法而得到的黃酮類物質(zhì)，其純度較高。研究了超聲波提法提取卷丹鱗莖中總黃酮的工藝。以提取率為指標(biāo)，通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳提取條件，在80％乙醇，80℃, 1:30 料液比下，超聲提取40min，單次總黃酮相對提取率達(dá)到92.32％，連續(xù)兩次達(dá)到99.25％，而且相對于傳統(tǒng)方法節(jié)省了大量時(shí)間，是一種研究及利用百合科植物可參考的方法。利用超聲波強(qiáng)化提取毛白楊雄花序中的總黃酮，分別對超聲波功率、浸提時(shí)間、料液比、浸提液濃度的選擇做了試驗(yàn)，得到了浸提時(shí)間、料液比對黃酮得率的影響為：隨著時(shí)間的延長或料液比比例的加大，得率呈現(xiàn)逐漸提高的趨勢；隨著乙醇濃度的提高黃酮的得率，逐漸下降；在一定的超聲波功率范圍內(nèi)，得率隨功率增加而提高，但當(dāng)達(dá)到一定功率后，得率則不再增加。超聲提取的最佳工藝為：乙醇濃度70%，超聲功率為150W，浸提時(shí)間為40min，料液比為1:30。做了超聲波法乙醇提取山楂葉黃酮的研究，以乙醇為溶劑，以不同的乙醇濃度，不同的處理時(shí)間，不同的料液比為主要考察因素，以浸取樣品中總黃酮的提取率為主要考察指標(biāo)，確定最佳提取條件。得出乙醇濃度對提取率影響最大，其次是超聲波提取時(shí)間，料液比的影響最小。并得出最佳提取條件為：乙醇濃度50%，超聲波作用時(shí)間45min，料液比為1:25。此時(shí)提取率為91.39%。與常規(guī)索氏提取相比，提取時(shí)間和溶劑使用量大大減少，且能達(dá)到較高的提取率。

2 生物堿

利用超聲提取-高效液相色譜法測定煙草中煙堿含量。對提取方法、溶劑及最佳提取時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化選擇，確定了制備煙堿分析樣品的超聲波提取條件：0.4%NaOH 溶液為溶劑，料液比1:40，提取時(shí)間4 h。該方法測定煙草中煙堿具有簡便、快速、精密度高和重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，適于測定煙草及其制劑產(chǎn)品中的煙堿含量。

利用超聲波輔助法提取煙葉中的茄尼醇，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果顯示：延長超聲時(shí)間，可以有效提高茄尼醇提取率，增加超聲波功率、加大料液比、提高萃取溫度都可以少量提高茄尼醇提取率，最佳的提取溶劑是丙酮。最優(yōu)工藝條件為：以丙酮為提取溶劑，料液比1:17.15，溫度60℃，浸提2 h，超聲波功率160W，得到的茄尼醇提取率為94.7 %。通過方差分析得到影響茄尼醇提取率的主要因素是浸提時(shí)間，其次是提取溶劑和溫度，而超聲波功率和料液比對結(jié)果影響較小。

比較了索氏回流、常規(guī)浸提、超聲波3 種方法對斷腸草總生物堿的提取率，從提取時(shí)間及提取率方面比較，超聲波提取法操作簡單快捷、提取率最高。同時(shí)采用正交試驗(yàn)，以不同超聲波提取時(shí)間、不同的提取溫度、不同的提取次數(shù)為主要考察因素，得到最優(yōu)工藝條件為：以氯仿為溶劑，在頻率50 Hz、溫度70 ℃條件下，于超聲振蕩器中振蕩提取3 次，每次30min。

楊自朋[10]對胡椒中總生物堿提取工藝進(jìn)行考察, 以總生物堿的提取率為考察指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化最佳提取條件。結(jié)果顯示：乙醇濃度對生物堿的提取率影響最大，回流時(shí)間影響最小。最佳提取工藝為用75%乙醇為提取溶劑，先超聲提取60min，再回流提取1h，總生物堿提取率為11 %。

比較了超臨界CO2 萃取、酸水溶液提取、超聲波輔助浸提等3 種方法提取槲寄生堿，結(jié)果表明采用酸水提取或是超聲波輔助浸提的方法, 提取槲寄生堿的得率一般都比超臨界CO2 萃取法高。相比之下, 超聲波輔助浸提的方法簡單易行, 不失為一種有效的提取方法。同時(shí)采用正交試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)分析得到在超聲波輔助浸提槲寄生堿的工藝中，乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲時(shí)間和料液比3 個(gè)因素對槲寄生堿萃取效果的影響為：乙醇體積分?jǐn)?shù)>超聲時(shí)間>固液比,超聲波輔助浸提的最佳工藝條件是：乙醇體積分?jǐn)?shù)100%, 超聲時(shí)間30min, 料液比1:30。

3 多糖

做了超聲強(qiáng)化提取大棗多糖的研究，對超聲波輔助提取工藝條件的各因素進(jìn)行了分組實(shí)驗(yàn)，在料液比為1:6，溫度為70℃及功率為64W 的條件下用超聲波提取2h，多糖的提取率最大，為98.2%。

利用超聲波提取山藥多糖，研究超聲功率、超聲輔助提取時(shí)間、料液溫度、料液比對得率的影響。并在此基礎(chǔ)上，采用四因素三水平的正交試驗(yàn)對山藥多糖的超聲提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。得出了超聲波提取山藥多糖的最佳試驗(yàn)條件：超聲功率1000W、超聲時(shí)間50min、提取溫度60℃、料液比1:12.5。采用該條件提取山藥多糖，得率達(dá)20.27%。

應(yīng)用超聲波技術(shù)對靈芝袋泡茶多糖的提取工藝進(jìn)行多因素研究，改進(jìn)了原靈芝袋泡茶用水煮酒沉的生產(chǎn)工藝。通過多因素考察超聲波法提取靈芝袋泡茶多糖的實(shí)驗(yàn)條件，結(jié)果顯示靈芝袋泡茶在pH=2.0 的條件下超聲波提取0.5~1h 得到的靈芝多糖的含量最多，與未處理多糖含量相比，超聲波在0.5~1h的粗多糖增加10%~20%。

研究了酶－超聲提取法提取金絲棗渣中的多糖。利用單因素試驗(yàn)研究了提取時(shí)間、提取溫度、料液比、pH、纖維素酶添加量及提取次數(shù)對提取率的影響，并確定了最佳工藝條件為：料液比1:40，pH 為5.5，提取溫度為55℃，提取時(shí)間為20min，纖維素酶添加量為1.5％，多糖的提取率為37.13％。該方法提取率高，工藝簡單，且對提取物結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)無影響。

采用超聲波輔助浸提法提取南瓜多糖，進(jìn)行了單因素試驗(yàn)，并在此基礎(chǔ)上做了正交試驗(yàn)，得出影響南瓜多糖提取量的最主要因素為超聲波頻率。由單因素試驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)得出以1:5 作為沉淀南瓜多糖的樣液與乙醇用量比，在1:40 料液比的條件下，超聲波提取的最佳工藝條件為：超聲波頻率13kHz，浸提時(shí)間為15min，提取液的pH 為10，南瓜多糖的提取量為27.63mg/g。

4 色素

等用超聲波－微波協(xié)同法提取牛蒡中類胡蘿卜素，以物料粉碎程度、物料料液比、微波功率、萃取時(shí)間為考察因素。超聲波功率為40W，進(jìn)行正交試驗(yàn)確定最佳提取方案。試驗(yàn)結(jié)果得出最佳條件為超聲波功率為40W，微波功率350W，萃取時(shí)間30s，料液比1:25，牛蒡粉粒度60 目。超聲波－微波協(xié)同萃取新技術(shù)及裝置將直接超聲振動(dòng)與開放式微波兩種方式相結(jié)合，充分利用超聲波的空穴作用以及微波的高能作用，實(shí)現(xiàn)了低溫常壓條件下對固體樣品進(jìn)行快速高效可靠的預(yù)處理，與傳統(tǒng)萃取方法相比該裝置除了速度快、能耗的、溶劑用量小、回收率高等優(yōu)點(diǎn)外，還有利于極性和熱不穩(wěn)定性組分的萃取，避免常時(shí)間高溫高壓下萃取或合成反映引起的分解，從而不破壞所萃取的有機(jī)物分子的結(jié)構(gòu)。

研究了浸提法與超聲波提取法提取梔子黃色素的比較，通過正交實(shí)驗(yàn)，確定了超聲波法提取梔子黃色素的最佳工藝條件：提取溶劑為50%的乙醇水溶液，提取時(shí)間為1h，提取溫度為20℃，料液比1:12，提取級數(shù)為1 級。在此條件下色素的提取率為98.84%，產(chǎn)品色價(jià)70.72。超聲波提取梔子黃色素與傳統(tǒng)浸提法相比，具有提取溫度低、時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，且色素產(chǎn)品提取率高、色價(jià)高。

用超聲波法提取烏飯樹葉色素，根據(jù)單因素試驗(yàn)得到，影響烏飯樹葉色素提取的最主要因素是乙醇體積分?jǐn)?shù)，用計(jì)算機(jī)對正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸分析并通過擬合，最終優(yōu)化后的工藝條件為：浸提時(shí)間41min，溶劑為70%乙醇，溫度73℃，浸提次數(shù)為1 次，料液比為1: 3.5。最佳工藝條件下的提取率為11. 45%，實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證值為11. 43%。與常規(guī)提取法相比，超聲波法的得率高出近一倍，且所用溶劑少，提取時(shí)間短，所得色素品質(zhì)更高。

做了超聲波協(xié)助提取花生殼中黃色素的實(shí)驗(yàn)，以不同提取劑、料液比、提取時(shí)間、提取次數(shù)為單因素，將用紫外分光光度計(jì)在355nm 處測定的提取液吸光度作為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，確定超聲波提取花生殼中黃色素的最佳條件為：以70%乙醇作提取溶劑、料液比為1:9、超聲波頻率為20kHz、每次提取8min、提取2 次，色素粗品收率為4.3%。與加熱回流法、浸泡法比較,超聲波提取方法具有效率高、時(shí)間短、節(jié)省能源等優(yōu)點(diǎn)。

近幾年來，超聲波提取天然中藥提取物作為超聲波技術(shù)的一個(gè)方面，取得了長足的進(jìn)步，提取方法也從單一的利用超聲波發(fā)展為超聲波輔助提取、超聲波協(xié)同其他技術(shù)進(jìn)行提取。從研究結(jié)果來看，超聲波提取技術(shù)在提取產(chǎn)率方面已達(dá)到令人滿意的程度。在今后對超聲波提取的研究中，應(yīng)著重深入研究其在提取各物質(zhì)方面的機(jī)理，總結(jié)整理形成一套完整的超聲提取體系，并且要在與更多技術(shù)結(jié)合及輔助提取方面做更深入的研究，促進(jìn)超聲波提取進(jìn)入應(yīng)用領(lǐng)域。