甘油
Ganyou
Glycerol
書頁號：2005年版二部－68
[修訂]
【檢查】 易炭化物 取本品5.0ml，在振搖下逐滴加入硫酸5ml，此時溫度不得超過20℃，靜置時間為1小時，如顯色，與同體積對照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。
丙烯醛、葡萄糖與銨鹽 取本品4.0g，加10%氫氧化鉀溶液5ml，在60放置5分鐘，不得顯黃色或發(fā)生氨臭。
【含量測定】取本品0.1g，精密稱定，加水45ml，混勻，精密加入2.14%（g/ml） 高碘酸鈉溶液25ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液5ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.21mg的C3H8O3。
[增訂]
【檢查】二甘醇、乙二醇和其他雜質(zhì) 照氣相色譜法（附錄V E）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液）的毛細(xì)管柱為色譜柱（30m×0.53mm×3μm）程序升溫，于100℃維持4分鐘，以50℃每分鐘升溫至120℃，維持10分鐘，再以50℃每分鐘升溫至220℃，維持6分鐘；氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為250℃；進(jìn)樣口溫度為200℃；載氣為氮氣，流速為每分鐘4.5ml，分流比為10：1。對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣所得二甘醇和乙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%，系統(tǒng)適用性溶液中各成分峰間的分離度應(yīng)符合要求。
系統(tǒng)適用性試驗溶液的制備取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg、二甘醇、乙二醇、正己醇0.1mg的溶液，即得。
內(nèi)標(biāo)溶液的配制取正己醇適量，加甲醇制成每1ml中約含0.5mg的溶液，即得。
對照品溶液的制備分取二甘醇、乙二醇適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液。精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備取本品約10g,精密稱定置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。
測定法分別精密量取供試品溶液、對照品溶液和系統(tǒng)適用性溶液各1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，供試品含二甘醇與乙二醇均不得過0.025%；如有其他雜質(zhì)，扣除內(nèi)標(biāo)峰按歸一化法計算，單個未知雜質(zhì)不得過0.1%；雜質(zhì)總量（包含二甘醇、乙二醇）不得過1.0%。