頂空專用色譜儀說(shuō)明

頂空專用色譜儀頂空氣相法：

1、頂空專用色譜儀定義：

    試樣（液體或固體）密封入試樣瓶中，在一定溫度下保溫，使試樣中的揮發(fā)成分揮發(fā)，提取至氣相（試樣上部的空間稱這部分為頂空）。保溫一定時(shí)間后，采集頂空氣體的一部分，使用GC進(jìn)行分析的方法，稱為頂空進(jìn)樣色譜法。

2、頂空專用色譜儀原理：

    封入液體（固體）試樣，在密封狀態(tài)下保持一定溫度時(shí)，一部分汽化向氣相移動(dòng)。另外氣相中一部分再次溶入液體中，經(jīng)過一段時(shí)間達(dá)到平衡狀態(tài)，抽取氣態(tài)部分進(jìn)入GC分析。

3、頂空專用色譜儀特點(diǎn)：

（1）可高靈敏度地分析揮發(fā)物成分

（2）避免高沸點(diǎn)的成分進(jìn)GC，分析時(shí)間縮短

（3）GC的污染降至最小限度，延長(zhǎng)GC的使用壽命，便于維護(hù)

4、頂空專用色譜儀應(yīng)用范圍：

（1）環(huán)境分析

（2）溶劑殘留分析

（3）血液中氣體分析

（4）食品或天然產(chǎn)物中芳香成分分析

（5）環(huán)氧乙烷的分析

5、頂空專用色譜儀頂空分析的定量方法：

（1）液體試樣:

?絕對(duì)校準(zhǔn)曲線（外標(biāo)）法:使用已知濃度的試樣,預(yù)先制成表示成分絕對(duì)量與峰面積關(guān)系的校正曲線,在同樣的條件下測(cè)定未知濃度的試樣,從所得的峰面積的測(cè)定值求目標(biāo)成分的絕對(duì)量的定量法。

?標(biāo)準(zhǔn)加入法：在未知濃度的試樣中添加已知量的被測(cè)定成分，利用與不添加任何成分的試樣在同樣條件下保溫分析所得的峰面積之差進(jìn)行定量的方法。

（2）固體試樣：

?固體試樣時(shí)，調(diào)制與樣品同樣組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣，或在樣品固體中均勻地添加被測(cè)定成分幾乎是很困難的，因此，無(wú)法進(jìn)行通過上述方式定量；采用固體試樣直接封入的頂空進(jìn)樣GC，適用于在某種條件下樣品固體試樣的揮發(fā)量進(jìn)行定量（藥品分析除外）。

6、頂空專用色譜儀應(yīng)用舉例：

（1）飲用水中乙醛的分析:

 分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測(cè)器氣相色譜儀、     

THA-1000頂空進(jìn)樣器、

TGH-300C高純氫氣發(fā)生器、

TGA-2000A型低噪音空氣泵、

DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛細(xì)柱

分析試劑：乙醛標(biāo)樣（99.5%）、三次蒸餾水

分析條件：汽化溫度：200℃、柱爐溫度：60℃、檢測(cè)器：300℃、頂空瓶溫度：80℃、頂空時(shí)間：1.0h

   水中乙醛的檢出限：0.002mg/L

（2）醫(yī)用輸液、輸血、注射器中環(huán)氧乙烷的檢測(cè)：

分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測(cè)器氣相色譜儀

THA-1000頂空進(jìn)樣器

TGH-300高純氫氣發(fā)生器

TGA-2000A型低噪音空氣泵

Porapak Q長(zhǎng)2m的不銹鋼填充

分析條件：汽化溫度：200℃、柱爐溫度：120℃、檢測(cè)器：250℃、頂空瓶溫度：60℃

頂空時(shí)間：20min

（3）藥物中乙醚和二氯甲烷殘留檢測(cè)：

 分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測(cè)器氣相色譜儀

THA-1000頂空進(jìn)樣器

TGH-300C高純氫氣發(fā)生器

TGA-2000A型低噪音空氣泵

DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛細(xì)柱

分析條件：汽化溫度：220℃、柱爐溫度：35℃～3min～15℃/min～150℃～10min、檢測(cè)器：250℃、頂空瓶溫度：90℃、頂空時(shí)間：30min

   試劑:乙醚、二氯甲烷、乙腈和N，N-二甲基乙酰胺（DMA）

（4）食品包裝中的1，1-二氯乙烷的測(cè)定：

分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測(cè)器氣相色譜儀

THA-1000頂空進(jìn)樣器

TGH-300C高純氫氣發(fā)生器

TGA-2000A型低噪音空氣泵

3m有機(jī)硅藻土不銹鋼填充柱

分析條件：汽化溫度：130℃、柱爐溫度：70℃、檢測(cè)器：130℃、頂空瓶溫度：80℃、頂空時(shí)間：30min

試劑:1，1-二氯甲烷

（5）卷煙包裝物中溶劑殘留的分析：

采用頂空氣相色厝法對(duì)卷煙包裝材料中殘留溶劑（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）進(jìn)行分析，乙酸乙酯0.4—120mg／L，甲苯0.4—120mg／L，乙酸丁酯1.2—600mg／L，乙苯0.5—150mg/L

分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測(cè)器氣相色譜儀

THA-1000頂空進(jìn)樣器

TGH-300C高純氫氣發(fā)生器

TGA-2000A型低噪音空氣泵

3m有機(jī)硅藻土不銹鋼填充柱

分析條件：頂空瓶溫度100℃；閥門溫度為150℃；傳輸線溫度為150℃；樣品預(yù)熱時(shí)間為60 min；

 色譜條件 :色譜柱為SE-54石英毛細(xì)管柱（30m×0.32 mm × 1.0um ）；進(jìn)樣口溫度:150℃；FID檢測(cè)器溫度:250℃;初溫:40℃;保持5min;以10 ℃/ min升溫至150℃

（6）含氯化合物的殘留的分析：

一次性分析殘留的二氯甲烷、氯仿、1，4-二惡烷、三氯乙烯

分析條件：色譜柱為SE-54石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×1.0um. ）； 進(jìn)樣口溫度:140℃；ECD檢測(cè)器溫度:260℃；初溫:40"℃；保持20m in；以20 ℃/ min升溫至240"℃，保持20min，頂空瓶溫度80℃；閥門溫度為100℃；傳輸線溫度為100℃；樣品預(yù)熱時(shí)間為60 min；

 （7）THA-1000頂空進(jìn)樣器：

THA-1000頂空色譜進(jìn)樣器可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想進(jìn)樣裝置，使用頂空技術(shù)，可以免除冗長(zhǎng)煩瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑帶入的雜質(zhì)對(duì)分析造成干擾，減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染；頂空色譜技術(shù)以其簡(jiǎn)單實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在環(huán)境檢測(cè)（如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)物）、藥物中有機(jī)殘留溶劑檢測(cè)、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

頂空瓶加熱范圍：室溫～180℃，以增量1℃任設(shè)

進(jìn)樣閥控溫范圍：室溫～180℃，以增量1℃任設(shè)

樣品傳輸管路控溫范圍：室溫～150℃，以增量1℃任設(shè)

進(jìn)樣閥定量管體積：1ml

頂空瓶規(guī)格：20ml /10ml

加熱瓶工位：10位

RSD≤3%