專業(yè)的色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀、高效液相色譜儀）及配件制造與銷售商-南京科捷,為您提供性價(jià)比優(yōu)越的氣相色譜儀、液相色譜儀、高效液相色譜儀、頂空進(jìn)樣器讓您的分析工作省時(shí)而高效.

一、保留值與分離度重現(xiàn)性不好原因分析

原因                                         表現(xiàn)

不同色譜柱間差異使用期間柱的變化             填料，鍵合相不同柱床破壞鍵合相丟失硅膠基質(zhì)溶解，強(qiáng)保留分堆積堵塞               保留因子（K）分離子（）柱效（N）

                                             保留因子（K）柱效（N）

柱外效應(yīng)                                     系統(tǒng)差易，進(jìn)樣量大，進(jìn)樣0與色譜柱之間，色譜柱與檢測器之間管路太長，檢測器流通池體積大，接頭死體積大等         注效（N）

問題              原因                       表現(xiàn)

分離效果變差      流動相組分改變             保留因子（K）柱效變化很小

                  流速改變                   保留因子（K）  分離因子

                  溫度改變                   保留因子（K）柱效變化很小

柱平衡慢          重新平衡時(shí)間不夠           保留因子（K）柱效變化很小

柱超載            樣品量太大                 保留因子（K）  注效（N）

二 、造成色譜峰（不對稱）拖尾的原因

1.色譜柱本身填裝問題，筷板堵塞或填料塌陷  

2.柱頭有污染；

3樣本超載；

4樣品溶劑不合適]

5.柱外效應(yīng)

6化學(xué)或二次保留（硅基）效應(yīng)

7緩沖容量不足或不合適

8重金屬污染

三、如何解決峰形拖尾的問題

A.   與化學(xué)有關(guān)的拖尾問題

1  .流動相中，加入30MM的三乙胺（用與堿性化合物）或醋酸胺（用與酸性化合物），未知化合物加醋酸三乙胺

2如然拖尾，將三乙胺換為二甲基辛胺（或醋酸二甲基辛胺）；

3.降低進(jìn)樣量至〈1UG。

B．與色譜柱有管的拖尾問題

1如柱頭處有強(qiáng)保留的樣品組分積聚，反相柱可用20倍柱體積的96%的二碌甲烷與4%甲醇，家1%氫氧化銨混合液沖洗，正向柱可用甲醇沖洗。

2.使用保護(hù)柱

C.與HPLC 系統(tǒng)有關(guān)的蜂拖尾和峰加寬

1.進(jìn)樣體積過大，通�！�25UL〉

2.進(jìn)樣0與色譜柱及檢測器之間的管路體積過大（最佳連接管應(yīng)〈20CM，內(nèi)徑為0.007〉

3檢測器流通池的體積過大

四、如何儲存色譜柱

1防止緩沖溶液和水溶液流動相產(chǎn)生微生物，做到流動相用多少配多少，或在水流動相中加200PPM的疊0鈉以抑制細(xì)菌成長（一定當(dāng)心其毒性和潛在的爆炸性）；或在流動相中家20%的有機(jī)改性劑，也可抑制微生物生長，有機(jī)改性劑還有助于流動相脫氣。

2.盡可能將色譜柱儲存于100%有機(jī)溶劑（乙晴最好）中，避免在緩沖溶液中保存。

3.使用緩沖溶液后的色譜柱，應(yīng)用15`20陪柱體積的不含緩沖劑的同種水—有機(jī)溶劑流動相沖洗色譜柱，后換成100%有機(jī)溶劑儲存。

4避免用純凈水沖洗鍵合致密的C18柱。

5將色譜柱的兩端用堵有擰好，以免柱床填料干裂。