EX1600液相色譜儀-水環(huán)境中POPs的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)分析方法（固相萃取液相法）

液相色譜儀檢測有機氯農(nóng)藥成分

有機氯及菊酯類農(nóng)藥是目前我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的兩類農(nóng)藥,主要應(yīng)用于水果、蔬菜和糧食作物上。當(dāng)前我國檢測此類農(nóng)藥殘留的方法仍以化學(xué)法為主。在前處理過程中多采用傳統(tǒng)的液-液萃取和柱層析凈化技術(shù),利用氣相色譜附電子捕獲檢測器定性定量。該方法步驟繁瑣,耗時長,難以滿足農(nóng)藥多殘留的檢測需要。 本研究采用固相萃取代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液-液萃取和柱層析前處理技術(shù),利用超聲波輔助提取,采用毛細(xì)管氣相色譜-電子捕獲檢測技術(shù),建立了果蔬中12種農(nóng)藥的多殘留的分析方法。同時比較了不同的提取方式、淋洗液及層析材料對測定回收率的影響。結(jié)果表明,采用超聲波萃取、石油醚+乙酸乙酯（9:1）做為淋洗液,以弗羅里硅土與活性炭柱雙柱串聯(lián)進行凈化達到比較滿意的實驗結(jié)果。 12種農(nóng)藥在蔬菜、水果中3個濃度添加水平的測定回收率為70～120%,變異系數(shù)小于20%,最低檢出限為0.15～2.36μg/kg.,符合蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留分析的要求。

【關(guān)鍵詞】 水環(huán)境； 有機氯殺蟲劑； POPs；沉積物

　我國水環(huán)境中POPs的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)分析方法

　　1　我國水環(huán)境中POPs的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)

　　在我國大多數(shù)的POPs物質(zhì)尚未被納入環(huán)境保護法規(guī)的控制之列，也未被納入我國的環(huán)境檢測體系之中。目前在我國已頒布和實施的各種水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污染控制標(biāo)準(zhǔn)中，涉及到有機氯殺蟲劑類POPs的標(biāo)準(zhǔn)有限。見表2。

　　2　我國水環(huán)境中POPs監(jiān)測的標(biāo)準(zhǔn)方法和研究進展

　　我國針對水環(huán)境中的有機氯殺蟲劑類POPs的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法不僅缺少而且不完善，很難達到POPs監(jiān)測的要求，目前可以引用或借鑒的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法見表3。這些方法普遍是在20世紀(jì)80～90年代初建立起來的，均使用填充柱_氣相色譜（電子捕獲檢測器）法，無論是從組分分離的角度和化合物檢測的角度，都已失去其先進性，另外標(biāo)準(zhǔn)對沉積物POPs監(jiān)測方法幾乎是空白。液相色譜儀檢測有機氯農(nóng)藥成分 安徽 有機氯農(nóng)藥高效液相色譜 安徽

　　從目前報道的數(shù)據(jù)分析，我國有關(guān)POPs類污染物質(zhì)的監(jiān)測主要采用氣相_電子捕獲檢測器（GC_ECD）、氣相_質(zhì)譜（GC_MSD）、氣相_火焰光度檢測器/氮磷檢測器（GC_NPD/FPD）、高效液相色譜（HPLC）、高效氣相_質(zhì)譜（HRGC_HRMS）、液相質(zhì)譜（LC_MS）、薄層色譜（TLC）等儀器和技術(shù)進行定量分析。

　　前處理方法主要為超聲振蕩、索式提取、液液萃取、半透膜裝置，基質(zhì)固相分散（MSPD）、超臨界流體提取、吸附樹脂、加速溶劑提取（ASE）、微波輔助提取（MAE）、固相萃取、固相微萃取等；常用的凈化方法有：硅膠層析柱、佛羅里硅土、硫酸高錳酸凈化、酸性硅藻土柱凈化、硫酸鈉柱、氧化鋁凈化等。其中固相萃取、固相微萃取、頂空固相微萃、ASE和MAE萃取都是近年來有關(guān)水環(huán)境中POPs監(jiān)測新技術(shù)新方法。
液相色譜儀檢測有機氯農(nóng)藥成分 安徽 有機氯農(nóng)藥高效液相色譜

沉積物中有機氯殺蟲劑類POPs的污染特征

沉積物是POPs環(huán)境遷移和轉(zhuǎn)化過程中的主要歸宿介質(zhì)。研究表明，在殺蟲劑POPs停止或限制使用多年的情況下，同土壤、水和大氣相比，沉積物中積累的POPs濃度最高。在沒有新的殺蟲劑類POPs陸地排放源的情況下，一些水體的沉積物成為殺蟲劑POPs向水和大氣的排放源，尤其是內(nèi)陸湖泊水體，中國現(xiàn)有近年對內(nèi)陸湖泊水體和近岸海域沉積物的監(jiān)測研究也都基本反映了這一現(xiàn)象。所以監(jiān)測水環(huán)境沉積物中的殺蟲劑類POPs有著很重要的研究意義。
液相色譜儀檢測有機氯農(nóng)藥成分

分析方法及圖譜：
均三氮苯類除草劑                                   除草劑
均三氮苯類除草劑                                  有機氯農(nóng)藥,DB-1701
有機氯農(nóng)藥,DB-35                                  有機氯農(nóng)藥,DB-35
有機氯農(nóng)藥,DB-5/1701P雙柱                   含氮/磷有機氯農(nóng)藥,EPA法507
含氮/磷有機氯農(nóng)藥,EPA法507,HP-5ms      苯氧羧酸類除草劑
有機氯農(nóng)藥（EPA法508）                          水中有機氯農(nóng)藥（EPA法505）
有機氯農(nóng)藥,DB-5,ECD                            有機氯農(nóng)藥,DB-608,ECD

技術(shù)參數(shù):

EX1600HP四元低壓梯度泵
流量范圍：0.001～9.999ml/min
　 R S D：<0.06%
  脈  動：0.1Mpa
最高工作壓力：42MPa

EX1600PREP 半制備泵

 流量范圍：0.01～40ml/min
　  R S D：<1%
   脈  動：0.2MMPa
最高工作壓力：20MMPa
EX1600UV 紫外檢測器：
波長范圍：190～700nm（D2燈）、 190～900nm（D2+W燈）
基線噪音：≤±0.2×10-5AU （空池，在特定條件下）
基線漂移：≤0.3×10-4AU/hr （空池，在特定條件下）
最小檢測量：1×10-8g/ml（萘/甲醇溶液）
波長準(zhǔn)確度：1nm

波長精密度：0.1nm以下

EX1600RI 示差檢測器 :
折光指數(shù)范圍：1.00-1.75

流量范圍：0.2-3.0ml/min
測定范圍：0.25-512uRIU 
噪    音：2.5nRIU以下（水封入，靈敏度，1.5sec）
池 容 量：8ul
波 動 值：0.2uRIU/h（水；1ml/min；PURGE OFF）

直線性范圍：600uRIU以上
偏置調(diào)整范圍：10uRIU
偏置分解能：50nRIU

EX1600AS自動進樣系統(tǒng) 
進樣范圍:1~5000μL增量為1μL（10mL進樣環(huán)可選）

注射器體積:500μL（2500μL可選）

樣品容量:2×48進樣盤（2mL進樣瓶）；（12孔進樣盤、96孔384孔多孔板可選）

進樣閥切換時間:<100ms

進樣針定位精度:≤0.6mm

進樣循環(huán)時間:17s（包括洗針60s）

進樣方式:全定量環(huán)進樣、部分定量環(huán)進樣、攜帶進樣

進樣重復(fù)性:全定量環(huán)方式RSD<0.3%；部分定量環(huán)方式RSD<0.5%；攜帶進樣方式RSD<1.0%

進樣殘留:<0.05%

制冷范圍:4℃至室溫以下3℃

噪音:<70dB

EX1600CO 柱溫箱
控溫范圍：室溫上10-85度、

溫度設(shè)定范圍：4℃-85℃
溫度精度：0.1℃

◆ 南京科捷還有以下專用液相色譜:

☆ 氧化型染發(fā)劑中對苯二胺的HPLC測定方法

☆ 化妝品成分檢測專用液相色譜儀

☆ 海產(chǎn)品中四種抗生素檢測（土霉素、四環(huán)素、金霉素、氯霉素）液相色譜儀

☆ 煙葉中的游離氨基酸含量檢測專用液相色譜儀

☆ 水產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)檢測液相色譜儀

☆ 血液成分檢測專用液相色譜儀

☆ 農(nóng)藥殘留分析檢測專用液相色譜儀

☆ 醫(yī)藥溶劑成分檢測專用液相色譜儀

☆ 奶制品成分檢測（三聚氰胺）專用液相色譜儀

☆ 飲料,自來水成分檢測專用液相色譜儀

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