ICS 67.100
C 53
中華人民共和國國家標準
GB/T 22388—2008
原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法
Determination of melamine in raw milkdairy products
2008-10-07 發(fā)布2008-10-07 實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
中國國家標準化管理委員會發(fā)布
前言
本標準包括三個方法：法高效液相色譜法，第二法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，第三法氣相色
譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，檢測時，應根據(jù)檢測對象及其限量的規(guī)定，選用與其相適應的檢測方法。
本標準的附錄A 為資料性附錄。
本標準由全國食品安全應急標準化工作組、全國質(zhì)量監(jiān)管重點產(chǎn)品檢驗方法標準化技術(shù)委員會提
出并歸口。
本標準法起草單位：中國檢驗檢疫科學研究院、中國疾病預防控制中心、國家食品質(zhì)量安全
監(jiān)督檢驗中心、北京市疾病預防控制中心、國家乳制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測研
究院、國家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（廣州）。
本標準法主要起草人：宋書鋒、魯杰、安娟、楊大進、李淑娟、張晶、劉艷琴、楊紅梅、楊
金寶、鄂來明、廖上富、陳小珍、蔡依軍、郭新東、吳玉鑾。
本標準第二法起草單位：中國檢驗檢疫科學研究院、北京市疾病預防控制中心、國家食品質(zhì)量安
全監(jiān)督檢驗中心、中國疾病預防控制中心、中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。
本標準第二法主要起草人：彭濤、吳永寧、邵兵、王浩、李曉娟、郭啟雷、苗虹、趙云峰、丁濤、
李立、蔣原。
本標準第三法起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院、國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心、中
國檢驗檢疫科學研究院。
本標準第三法主要起草人：巢強國、常宇文、雷濤、陳冬東、趙玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、
曹程明、張輝、麥成華、曹紅。
GB/T 22388—2008
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原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法
1 范圍
本標準規(guī)定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三種測定方法，即高效液相色譜法
（HPLC）、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（LC-MS/MS）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[包括氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS），
氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（GC-MS/MS）]。
本標準適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量測定；液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法、氣相
色譜-質(zhì)譜（包括氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜）法同時適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性確
證。
本標準高效液相色譜法的定量限為2 mg/kg，液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法的定量限為0.01 mg/kg，氣相色
譜-質(zhì)譜法的定量限為0.05 mg/kg（其中氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法的定量限為0.005 mg/kg）。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的
修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 法高效液相色譜法（HPLC）
3.1 原理
試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取，經(jīng)陽離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測定，外標法
定量。
3.2 試劑與材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
3.2.1 甲醇：色譜純。
3.2.2 乙腈：色譜純。
3.2.3 氨水：含量為25％～28％。
3.2.4 三氯乙酸。
3.2.5 檸檬酸。
3.2.6 辛烷磺酸鈉：色譜純。
3.2.7 甲醇水溶液：準確量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混勻后備用。
3.2.8 三氯乙酸溶液（1％）：準確稱取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻
后備用。
3.2.9 氨化甲醇溶液（5％）：準確量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混勻后備用。
3.2.10 離子對試劑緩沖液：準確稱取2.10 g 檸檬酸和2.16 g 辛烷磺酸鈉，加入約980 mL 水溶解，調(diào)
節(jié)pH 至3.0 后，定容至1L 備用。
3.2.11 三聚氰胺標準品：CAS 108-78-01，純度大于99.0%。
3.2.12 三聚氰胺標準儲備液：準確稱取100 mg（精確到0.1 mg）三聚氰胺標準品于100 mL 容量瓶
中，用甲醇水溶液（3.2.7）溶解并定容至刻度，配制成濃度為1 mg/mL 的標準儲備液，于4℃避光保
存。
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3.2.13 陽離子交換固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱，基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯
基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相當者。使用前依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化。
3.2.14 定性濾紙。
3.2.15 海砂：化學純，粒度0.65 mm～0.85 mm，二氧化硅（SiO2）含量為99％。
3.2.16 微孔濾膜：0.2 μm，有機相。
3.2.17 氮氣：純度大于等于99.999％。
3.3 儀器和設(shè)備
3.3.1 高效液相色譜（HPLC）儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
3.3.2 分析天平：感量為0.0001 g和0.01 g。
3.3.3 離心機：轉(zhuǎn)速不低于4000 r/min。
3.3.4 超聲波水浴。
3.3.5 固相萃取裝置。
3.3.6 氮氣吹干儀。
3.3.7 渦旋混合器。
3.3.8 具塞塑料離心管：50 mL。
3.3.9 研缽。
3.4 樣品處理
3.4.1 提取
3.4.1.1 液態(tài)奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等
稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于50 mL具塞塑料離心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.2.8）和5 mL
乙腈，超聲提取10 min，再振蕩提取10 min后，以不低于4000 r/min離心10 min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液
潤濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL濾液，加入5 mL水混勻后做待凈化液。
3.4.1.2 奶酪、奶油和巧克力等
稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)
移至50 mL具塞塑料離心管中，用15 mL三氯乙酸溶液（3.2.8）分數(shù)次清洗研缽，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，
再往離心管中加入5 mL乙腈，余下操作同3.4.1.1中“超聲提取10 min，……加入5 mL水混勻后做待凈化
液”。
注：若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
3.4.2 凈化
將3.4.1中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱（3.2.13）中。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌，抽至近干后，
用6 mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1 mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣
吹干，殘留物（相當于0.4 g樣品）用1 mL流動相定容，渦旋混合1 min，過微孔濾膜（3.2.16）后，供HPLC
測定。
3.5 高效液相色譜測定
3.5.1 HPLC 參考條件
a) 色譜柱：C8柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或相當者；
C18柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或相當者。
b) 流動相：C8柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（85+15，體積比），混勻。
C18柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（90+10，體積比），混勻。
c) 流速：1.0 mL/min。
d) 柱溫：40℃。
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e) 波長：240 nm。
f) 進樣量：20 μL。
3.5.2 標準曲線的繪制
用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80 μg/mL 的標準工作液，
濃度由低到高進樣檢測，以峰面積-濃度作圖，得到標準曲線回歸方程。基質(zhì)匹配加標三聚氰胺的樣品
HPLC 色譜圖參見附錄A 中的圖A.1。
3.5.3 定量測定
待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。
3.5.4 結(jié)果計算
試樣中三聚氰胺的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按式（1）計算獲得：
A × c × V×1000
X= × f ……………………（1）
As × m×1000
式中：
X —— 試樣中三聚氰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
A —— 樣液中三聚氰胺的峰面積；
c —— 標準溶液中三聚氰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；
V —— 樣液*終定容體積，單位為毫升（mL）；
As —— 標準溶液中三聚氰胺的峰面積；
m —— 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
f —— 稀釋倍數(shù)。
3.6 空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
3.7 方法定量限
本方法的定量限為2 mg/kg。
3.8 回收率
在添加濃度2 mg/kg～10 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%。
3.9 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
4 第二法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（LC-MS/MS）
4.1 原理
試樣用三氯乙酸溶液提取，經(jīng)陽離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定和確證，
外標法定量。
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4.2 試劑與材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
4.2.1 乙酸。
4.2.2 乙酸銨。
4.2.3 乙酸銨溶液（10 mmol/L）：準確稱取0.772 g 乙酸銨于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，
混勻后備用。
4.2.4 其他同3.2。
4.3 儀器和設(shè)備
4.3.1 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜（LC-MS/MS）儀：配有電噴霧離子源（ESI）。
4.3.2 其他同3.3。
4.4 樣品處理
4.4.1 提取
4.4.1.1 液態(tài)奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等
稱取1 g（精確至0.01 g）試樣于50 mL具塞塑料離心管中，加入8 mL三氯乙酸溶液（3.2.8）和2 mL
乙腈，超聲提取10 min，再振蕩提取10 min后，以不低于4000 r/min離心10 min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液
潤濕的濾紙過濾后，做待凈化液。
4.4.1.2 奶酪、奶油和巧克力等
稱取1 g（精確至0.01 g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)
移至50 mL具塞塑料離心管中，加入8 mL三氯乙酸溶液（3.2.8）分數(shù)次清洗研缽，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，
再加入2mL乙腈，余下操作同4.4.1.1中“超聲提取10 min，……做待凈化液”。
注：若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。
4.4.2 凈化
將4.4.1中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱（3.2.13）中。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌，抽至近干后，
用6 mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1 mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣
吹干，殘留物（相當于1 g試樣）用1 mL流動相定容，渦旋混合1 min，過微孔濾膜（3.2.16）后，供LC-MS/MS
測定。
4.5 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定
4.5.1 LC 參考條件
a) 色譜柱：強陽離子交換與反相C18混合填料，混合比例（1：4），150 mm×2.0 mm（i.d.），5 μm，
或相當者。
b) 流動相：等體積的乙酸銨溶液（4.2.3）和乙腈充分混合，用乙酸調(diào)節(jié)至pH=3.0后備用。
c) 進樣量：10 μL。
d) 柱溫：40℃。
e) 流速：0.2 mL/min。
4.5.2 MS/MS 參考條件
a) 電離方式：電噴霧電離，正離子。
b) 離子噴霧電壓：4 kV。
c) 霧化氣：氮氣，40 psi。
d) 干燥氣：氮氣，流速10 L/min，溫度350℃。
e) 碰撞氣：氮氣。
f) 分辨率：Q1（單位）Q3（單位）。
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g) 掃描模式：多反應監(jiān)測（MRM），母離子m/z 127，定量子離子m/z 85，定性子離子m/z 68。
h) 停留時間：0.3 s。
i) 裂解電壓：100 V。
j) 碰撞能量：m/z 127>85 為20 V，m/z 127>68 為35 V。
4.5.3 標準曲線的繪制
取空白樣品按照4.4 處理。用所得的樣品溶液將三聚氰胺標準儲備液（3.2.12）逐級稀釋得到的濃
度為0.01、0.05、0.1、0.2、0.5 μg/mL 的標準工作液，濃度由低到高進樣檢測，以定量子離子峰面積-
濃度作圖，得到標準曲線回歸方程�；|(zhì)匹配加標三聚氰胺的樣品LC-MS/MS 多反應監(jiān)測質(zhì)量色譜圖
參見附錄A 中的圖A.2。
4.5.4 定量測定
待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。
4.5.5 定性判定
按照上述條件測定試樣和標準工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標準工作溶液一
致（變化范圍在±2.5%之內(nèi)）；樣品中目標化合物的兩個子離子的相對豐度與濃度相當標準溶液的
相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表1的規(guī)定，則可判斷樣品中存在三聚氰胺。
表1 定性離子相對豐度的允許偏差
4.5.6 結(jié)果計算
同3.5.4。
4.6 空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
4.7 方法定量限
本方法的定量限為0.01 mg/kg。
4.8 回收率
在添加濃度0.01 mg/kg～0.5 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%。
4.9 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。
5 第三法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS和GC-MS/MS）
5.1 原理
試樣經(jīng)超聲提取、固相萃取凈化后，進行硅烷化衍生，衍生產(chǎn)物采用選擇離子監(jiān)測質(zhì)譜掃描模式
（SIM）或多反應監(jiān)測質(zhì)譜掃描模式（MRM），用化合物的保留時間和質(zhì)譜碎片的豐度比定性，外標
法定量。
相對離子豐度>50% >20%至50% >10%至20% ≤10%
允許的相對偏差±20% ±25% ±30% ±50%
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5.2 試劑與材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
5.2.1 吡啶：優(yōu)級純。
5.2.2 乙酸鉛。
5.2.3 衍生化試劑：N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）＋三甲基氯硅烷（TMCS）（99＋1），
色譜純。
5.2.4 乙酸鉛溶液（22 g/L）：取22 g 乙酸鉛用約300 mL 水溶解后定容至1 L。
5.2.5 三聚氰胺標準溶液：準確吸取三聚氰胺標準儲備液（3.2.12）1 mL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇
定容至刻度，此標準溶液1 mL 相當于10 μg 三聚氰胺標準品，于4℃冰箱內(nèi)儲存，有效期3 個月。
5.2.6 氬氣：純度大于等于99.999％。
5.2.7 氦氣：純度大于等于99.999％。
5.2.8 其他同3.2。
5.3 儀器和設(shè)備
5.3.1 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）儀：配有電子轟擊電離離子源（EI）。
5.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜（GC-MS/MS）儀：配有電子轟擊電離離子源（EI）。
5.3.3 電子恒溫箱。
5.3.4 其他同3.3。
5.4 樣品處理
5.4.1 GC-MS法
5.4.1.1 提取
5.4.1.1.1 液態(tài)奶、奶粉、酸奶和奶糖等
稱取5 g（精確至0.01 g）樣品于50 mL具塞比色管，加入25 mL三氯乙酸溶液（3.2.8），渦漩振蕩30 s，
再加入15 mL三氯乙酸溶液，超聲提取15 min，加入2 mL乙酸鉛溶液（5.2.4），用三氯乙酸溶液定容至
刻度。充分混勻后，轉(zhuǎn)移上層提取液約30 mL至50 mL離心試管，以不低于4000 r/min離心10 min。上清
液待凈化。
5.4.1.1.2 奶酪、奶油和巧克力等
稱取5 g（精確至0.01g）樣品于50 mL具塞比色管中，用5 mL熱水溶解（必要時可適當加熱），再加
入20 mL三氯乙酸溶液（3.2.8），渦漩振蕩30 s，再加入15 mL三氯乙酸溶液超聲提取及以下操作同
5.4.1.1.1。若樣品中脂肪含量較高，可以先用乙醚脫脂后再用三氯乙酸溶液提取。
5.4.1.2 凈化
準確移取5 mL的待凈化濾液至固相萃取柱（3.2.13）中。再用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，棄淋洗液，
抽近干后用3 mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脫，收集洗脫液，50℃下氮氣吹干。
5.4.2 GC-MS/MS法
5.4.2.1 奶粉、奶酪、奶油、巧克力和奶糖等
稱取0.5 g（精確至0.01 g）試樣，加入5 mL甲醇水溶液（3.2.7），渦旋混勻2 min后，超聲提取15 min ~20
min，以不低于4000 r/min離心10 min，取上清液200 μL用微孔濾膜（3.2.16）過濾，50℃下氮氣吹干。
5.4.2.2 液態(tài)奶和酸奶等
稱取1 g（精確至0.01 g）試樣，加入5 mL甲醇，渦旋混勻2 min后，超聲提取及以下操作同5.4.2.1。
5.4.3 衍生化
取上述氮氣吹干殘留物，加入600 μL的吡啶和200 μL衍生化試劑（5.2.3），混勻，70℃反應30 min
后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量檢測或確證。
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5.5 氣相色譜-質(zhì)譜測定
5.5.1 儀器參考條件
5.5.1.1 GC-MS參考條件
a) 色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25 μm，或相當者。
b) 流速：1.0 mL/min。
c) 程序升溫：70℃保持1 min，以10℃/min 的速率升溫至200℃，保持10 min。
d) 傳輸線溫度：280℃。
e) 進樣口溫度：250℃。
f) 進樣方式：不分流進樣。
g) 進樣量：1 μL。
h) 電離方式：電子轟擊電離（EI）。
i) 電離能量：70 eV。
j) 離子源溫度：230℃。
k) 掃描模式：選擇離子掃描，定性離子m/z 99、171、327、342，定量離子m/z 327。
5.5.1.2 GC-MS/MS 參考條件
a) 色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25 μm，或相當者。
b) 流速：1.3 mL/min。
c) 程序升溫：75℃保持1 min，以30℃/min 的速率升溫至220℃，再以5℃/min 的速率升溫至250℃，
保持2 min。
d) 進樣口溫度：250℃。
e) 接口溫度：250℃。
f) 進樣方式：不分流進樣。
g) 進樣量：1 μL。
h) 電離方式：電子轟擊電離（EI）。
i) 電離能量：70 eV。
j) 離子源溫度：220℃。
k) 四級桿溫度：150℃。
l) 碰撞氣：氬氣，1.8 mTorr。
m) 碰撞能量：15 V。
n) 掃描方式：多反應監(jiān)測（MRM），定量離子m/z 342>327，定性離子m/z 342>327，342>171。
5.5.2 標準曲線的繪制
5.5.2.1 GC-MS法
準確吸取三聚氰胺標準溶液（5.2.5）0、0.4、0.8、1.6、4、8、16 mL 于7 個100 mL 容量瓶中，用
甲醇稀釋至刻度。各取1 mL 用氮氣吹干，按照5.4.3 步驟衍生化。配制成衍生產(chǎn)物濃度分別為0、0.05、0.1、
0.2、0.5、1、2 μg/mL 的標準溶液。反應液供GC-MS 測定。以標準工作溶液濃度為橫坐標，定量離子
質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。標準溶液的GC-MS 選擇離子質(zhì)量色譜圖參見附錄A 中
的圖A.3，三聚氰胺衍生物選擇離子質(zhì)譜圖參見附錄A 中的圖A.4。
5.5.2.2 GC-MS/MS法
準確吸取三聚氰胺標準溶液（5.2.5）0、0.04、0.08、0.4、0.8、4、8 mL分別于7個100 mL容量瓶中，
用甲醇稀釋至刻度。各取1 mL用氮氣吹干，按照5.4.3步驟衍生化。配制成衍生化產(chǎn)物濃度分別為0、0.005、
0.01、0.05、0.1、0.5、1 μg/mL的標準溶液。反應液供GC-MS/MS測定。以標準工作溶液濃度為橫坐標，
定量離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。標準溶液的GC-MS/MS多反應監(jiān)測質(zhì)量色譜圖
參見附錄A中的圖A.5。
5.5.3 定量測定
GB/T 22388—2008
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待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應對凈化液稀釋，重新衍
生化后再進樣分析。
5.5.4 定性判定
5.5.4.1 GC-MS 法
以標準樣品的保留時間和監(jiān)測離子（m/z 99、171、327 和342）定性，待測樣品中4 個離子（m/z
99、171、327 和342）的豐度比與標準品的相同離子豐度比相差不大于20%。
5.5.4.2 GC-MS/MS 法
以標準樣品的保留時間以及多反應監(jiān)測離子（m/z 342>327、342>171）定性，其他定性判定原則
同4.5.5。
5.5.5 結(jié)果計算
同3.5.4。
5.6 空白實驗
除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進行。
5.7 方法定量限
本方法中，氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS法）的定量限為0.05 mg/kg，氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（GC-MS/MS
法）的定量限為0.005 mg/kg。
5.8 回收率
GC-MS法：在添加濃度0.05 mg/kg～2 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在70%～110%之間，相對標準偏
差小于10%。
GC-MS/MS法：在添加濃度0.005 mg/kg～1 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在90%～105%之間，相對標
準偏差小于10%。
5.9 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。
GB/T 22388—2008
 

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