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三聚氰胺檢測(cè)儀器完整配置方案

點(diǎn)擊次數(shù):944 發(fā)布時(shí)間:2009/6/25 8:30:21
摘要:本公司采用美國EX1600高效液相色譜儀對(duì)奶粉中的三聚氰胺進(jìn)行檢測(cè),建立了奶粉中三聚氰胺的高效液相色譜法,*小檢測(cè)濃度達(dá)0.004mg/L,回收率在91.2%100.5%之間,峰面積的RSD 0.421% ,有良好的線性關(guān)系(r=0.9996),具有快速、準(zhǔn)確、高效的特點(diǎn)。
 
三聚氰胺,簡稱三胺,分子式C3N6H6,是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素,而普通的全氮測(cè)定法測(cè)奶粉和食品中的蛋白質(zhì)含量時(shí)不能排除這類偽蛋白氮的干擾,因而一些廠商為了能低成本而添加這種化工原料,以提高產(chǎn)品中蛋白質(zhì)含量!痘瘜W(xué)品安全手冊(cè)》第三卷和化學(xué)品安全卡片說明:長期或反復(fù)大量攝入三聚氰胺可能對(duì)腎與膀胱產(chǎn)生影響,導(dǎo)致產(chǎn)生結(jié)石。近期的“三鹿奶粉"事件,就是因?yàn)?/span>不法分子摻賣混有三聚氰胺的奶粉,導(dǎo)致許多嬰兒腎結(jié)石,造成了嚴(yán)重的后果。本公司采用美國EX1600高效液相色譜儀建立奶粉中三聚氰胺快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,供大家參考。
 
1、 材料和方法
1.1 主要儀器和試劑
EX1600高效液相色譜儀;
高速離心機(jī);
超聲波震蕩儀;
渦旋混合器;
分析天平(萬分);
津騰溶劑過濾器(帶0.45um有機(jī)、水系過濾膜和GM-0.33A隔膜真空泵);
乙腈(HPLC級(jí));
三聚氰胺(≥99.0%);
檸檬酸(分析純)
庚烷磺酸鈉(色譜級(jí))北京成萌公司提供
水(二次蒸餾水以上)
1.2 色譜條件:
色譜柱 Venusil ASB C18 4.6*250mm 5um
流動(dòng)相 乙腈:10mM/L 檸檬酸+10mM/L 庚烷磺酸鈉緩沖液=1585pH=3
檢測(cè)波長 240nm
柱溫 30
流速 1ml/min
2、儀器配置方案推薦 
 
 

一、儀器部份:

1 高壓恒流輸液泵(可選各型國產(chǎn)或進(jìn)口品牌) 1臺(tái)
2 紫外可變波長檢測(cè)器(可選各型國產(chǎn)或進(jìn)口品牌) 1臺(tái)
3 Rheohyne7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 1套
4 25/50ul微量注射器 1支
5 進(jìn)樣閥支架 1個(gè)
6 N2000色譜數(shù)據(jù)工作站 1套
7 氮吹儀 CM-12型 水浴氮吹儀 1臺(tái)
8 液相色譜柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支
9 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 3盒
10 真空固相萃取裝置(12位) 1套  美國MEDIWAX
11 針式過濾器D13mm*0.22μm200個(gè)/包 1包  北京成萌科技提供
12 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(250mg,≥99.5%) 1瓶
13 三聚氰胺分析方法手冊(cè) 1份
14 高速臺(tái)式冷凍離心機(jī) 1套
15 超聲波脫氣機(jī)KQ-50B 1臺(tái)
16 真空泵GM-0.33A 1臺(tái)
17 溶劑過濾器T-50(1000ml) 1套
18 有機(jī)過濾膜D50*0.45 1盒
19 水系過濾膜D50*0.45 1盒
20 有機(jī)針式過濾器D13*0.45 1包
21 水系針式過濾器D13*0.45 1包
22 色譜柱溫箱AT330 1臺(tái) 
23 電腦 
24 打印機(jī)

二、備品備件:

1 天平(精確到0.1g)
2 定量瓶(50ml,2ml)
3 移液管(2ml,5ml,10ml)
4 三氯乙酸
5 乙酸鉛 
6 氨化甲醇、高純乙腈 
7 檸檬酸 
8 氮?dú)?nbsp;
9 辛烷磺酸鈉(FDA方法)或庚烷磺酸鈉(農(nóng)業(yè)部方法) 

原創(chuàng)作者:北京成萌偉業(yè)科技有限公司

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