固定相的選擇

基本選擇原則：

²        相似相容原理，用非極性固定相分析非極性化合物（反之，極性）

²        如果化合物可用極性不同的固定相分析，極性小的

²        對(duì)于偶極或氫鍵化合物，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相

²        輕烴或永久氣體，選擇PLOT柱

²        盡可能避免選擇污染或干擾檢測(cè)器的固定相：如腈基對(duì)于NPD，含氟固定相對(duì)于ECD

²        對(duì)于特殊應(yīng)用，根據(jù)可提供的專用柱選擇

常用固定相介紹

SE-30（OV-1，OV-101）

組成：100%聚甲基硅氧烷，非極性

類(lèi)似品牌：CP-Sil  5CB、  AC-1、  DB-1、  HP-1、  SPB-1、  007-1、  Rtx-1、  BP-1…

主要應(yīng)用：烴類(lèi)、胺類(lèi)、酚類(lèi)、農(nóng)藥、PCBs、揮發(fā)油硫化物等

SE-54（SE-52）

組成：5%苯基，95%聚甲基硅氧烷，弱極性

類(lèi)似品牌：CP-Sil  8CB、  AC-5、  DB-5、  HP-5、  SPB-5、  Rtx-5、  BP-5…

主要應(yīng)用：藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴

OV-1701

組成：7%氰甲基，7%苯基聚甲基硅氧烷，中等極性

類(lèi)似品牌：CP-Sil  19CB、  AC-10、  DB-1701、  HP-1701、  SPB-1701、  BP-10、  Rtx-1701…

主要應(yīng)用：藥物、農(nóng)藥、除草劑、TMS糖、PCB等

OV-17

組成：50%苯基聚甲基硅氧烷，中等極性

類(lèi)似品牌：CP-Sil  24CB、  DB-17、  HP-50、  SPB-50、  SP2250、  Rtx-50…

主要應(yīng)用：藥物、農(nóng)藥、甾類(lèi)、PAH、甘油三酸酯等

PEG-20M

組成：聚乙二醇20M，強(qiáng)極性

類(lèi)似品牌CP-WAX  52CB、  DB-WAX、  HP-Wax、 Carbowax 、  SUPELCOWAX 10

主要應(yīng)用：醇類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、溶劑、單芳、精油等

FFAP

組成：聚乙二醇20M對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物，強(qiáng)極性

類(lèi)似品牌：CP-WAX 58CB、  DB-FFAP、  HP-FFAP、  SP-1000

主要應(yīng)用：醇類(lèi)、酸類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)、腈類(lèi)等

OV-225

組成：25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷，中等極性，強(qiáng)于OV-17和OV-1701

類(lèi)似品牌：CP-SIL 43CB、  DB-225、  SP-2330、  SPB-225

主要應(yīng)用：脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類(lèi)等

OV-210

組成：50%三氟丙基聚甲基硅氧烷，高極性

類(lèi)似品牌：DB-210、Rtx200…

主要應(yīng)用：極性化合物、有機(jī)氯化物

柱長(zhǎng)度的選擇

分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需要４倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品，尤其是由那些在結(jié)構(gòu)，極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。

Ø         15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品，也適于掃描分析；

Ø         25m-30m是常用的柱長(zhǎng)，大多數(shù)的分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成；

Ø         50m、60m或 更長(zhǎng)的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品。

（應(yīng)注意，柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加）

柱內(nèi)徑的選擇

柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效，但柱容量更小。

0.15-0.18mm：更適合GC-MS以及需要很高柱效的應(yīng)用

0.25mm：具有較高的柱效，但柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。

0.32mm：柱效稍低于0.25的色譜柱，但柱容量約高60%。

0.53mm: 具有類(lèi)似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)（如痕量分析），選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。

液膜厚度的選擇

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。

0.1-0.2um：薄液膜的毛細(xì)管柱比厚液膜的柱洗脫組分快，所需要柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點(diǎn)樣品的分析。

0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

0.8-1.5um：厚液膜，對(duì)于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。

3.0-5.0um：超厚液膜，用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

（液膜越厚，則使用溫度越低，因?yàn)橛懈蟮闹魇А＃?SPAN lang=EN-US>

原創(chuàng)作者：上海荊和分析儀器有限公司