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多功能光熱誘導(dǎo)納米紅外光譜(nanoIR)
—100nm以下納米級紅外光譜分析
多功能光熱誘導(dǎo)納米紅外光譜（簡稱納米紅外光譜，nanoIR）是美國Anasys儀器公司研發(fā)的一款基于AFM的材料表征工具，采用功能強大的AFM-IR技術(shù)，使紅外光譜的空間分辨率提高至100nm以下，突破光學(xué)衍射極限，揭示試樣在納米尺度下的表面界面的化學(xué)信息。這項實驗室解決方案榮獲2010年度美國R&D100大獎。
NanoIR系列包含有一個原子力顯微鏡用于探測形貌及成像，除此之外，采用一個可調(diào)脈沖激光源照射樣品，利用AFM針尖在納米尺度下探測輻射吸收，獲得納米尺度紅外光譜(空間分辨率<100nm) 。特定波長下的掃描成像圖為用戶提供超高分辨率的組分分布。
NanoIR廣泛的應(yīng)用在大量軟質(zhì)物質(zhì)的研究中，如聚合物共混物、薄至單層的薄膜、界面和表面、電紡纖維、細胞、細菌、淀粉質(zhì)物質(zhì)等。
AFM-IR技術(shù)
Anasys公司采用光熱誘導(dǎo)共振技術(shù)（PTIR）推出AFM-IR納米紅外光譜技術(shù)。使得納米尺度紅外光譜測試和成像成為可能。這一技術(shù)將原子力顯微鏡的高空間分辨率、納米級定位和成像功能與紅外光譜的高化學(xué)敏感度有機的結(jié)合到一臺設(shè)備中。
圖1 工作原理
多功能光熱誘導(dǎo)納米紅外光譜設(shè)備使用連續(xù)可調(diào)脈沖紅外光源照射樣品，利用全反射激發(fā)樣品中的分子吸收。樣品吸收特定波長的輻射波，產(chǎn)生熱量引發(fā)樣品快速熱膨脹，從而使AFM微懸臂產(chǎn)生共振震蕩。震蕩波以鈴流的形式衰減。采用傅里葉法對鈴流進行分析，可獲得震動的振幅和頻率。通過建立微懸臂的振幅與光源波長的關(guān)系可得到局部吸收光譜(見圖1)。
NanoIR利用AFM探針作為紅外光吸收的傳感器，實現(xiàn)樣品微區(qū)光吸收的快速探測。光譜采集時間~1min。AFM-IR光譜與傳統(tǒng)FTIR光譜高度吻合，可使用傳統(tǒng)的FTIR數(shù)據(jù)庫進行分析（見圖2）。紅外光源可調(diào)整為單波長，實現(xiàn)特定波長下同步的表面形貌、機械性能、熱物性和紅外光譜吸收成像（見圖3）。
圖2 聚苯乙烯的nanoIR譜圖與FTIR譜圖的對比
圖3 PET/Nylon復(fù)合材料的納米紅外光譜、化學(xué)成分成像和納米熱物性分析
NanoIR的主要特點
□ 納米級空間分辨率（<100nm）的光譜分析
□ 高清晰紅外吸收成像
□ 快速光譜測試，每條譜線采集時間~1min
□ 準(zhǔn)確可解析的紅外光譜，可以使用商業(yè)的IR數(shù)據(jù)庫進行化學(xué)鑒定
□ 多功能、互補的測試，可以獲得納米尺寸度下表面形貌、機械性能、熱性和化學(xué)信息之間的相關(guān)性
技術(shù)參數(shù)：
| 納米紅外光譜(nanoIR) | |
| 激光可調(diào)范圍 | 900~2000cm-1，2250~3600cm-1 |
| 紅外光源線寬 | 平均4cm-1 |
| *小樣品厚度 | >50nm |
| 納米機械性能成像 | 可以，通過接觸共振模式 |
| IR吸收成像 | 可以 |
| 入射光模式 | 紅外光從樣品下方入射(nanoIR) |
| 測量技術(shù) | 光熱誘導(dǎo)共振技術(shù)（PTIR） |
| 檢測量 | 紅外光吸收 |
| XY方向掃描范圍 | 80x80um |
| Z方向掃描范圍 | >7um |
| 空間分辨率 | 20~100nm |
| 點光譜測量時間 | 約1分鐘 |
| 標(biāo)準(zhǔn)成像模式 | 接觸模式；輕敲模式；力曲線模式；力調(diào)制模式 |
| 可選成像模式 | 納米熱分析(nanoTA)；洛倫茲接觸共振(LCR)；掃描熱顯微鏡(SThM)； 導(dǎo)電原子力模式（CAFM）；其他模式可增加 |
應(yīng)用案例：
| 納米尺度分子取向  （左）兩種紅外偏振方向下靜電紡絲PVDF纖維的AFM-IR譜圖 （右）采用偏振光PVDF纖維在1404cm-1處的紅外吸收圖 溫度依賴紅外光譜  PVDF相的熱行為，將nanoTA探針設(shè)至特定溫度，同時收集AFM-IR光譜 生命科學(xué)  癌細胞局部的吸收光譜，氨基化合物I和II吸收帶（1648, 1536cm-1）存在微小偏移 共聚物  橡膠/尼龍共混物界面的AFM-IR光譜（左圖）和形貌圖（右圖） nanoIR收集了17個點的光譜信息，揭示了界面處的化學(xué)轉(zhuǎn)變，空間分辨率<200 nm |
