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技術(shù)文章
在一根柱子上同時(shí)分析這么多特性不同的組分是困難的
點(diǎn)擊次數(shù)：737 發(fā)布時(shí)間：2019/9/10 13:58:48
我做過類似的工作,我設(shè)計(jì)和改造了GC,得到了很好的效果. 我愿意和大家分享這個(gè)經(jīng)驗(yàn).我們的目標(biāo)和要求是一次進(jìn)樣,分析H2, N2, O2, CO, CO2, CH4, C2H2, C2H4 和CH6.
GC上有FID, TCD, 和三路載氣控制氣.加裝了一個(gè)十通閥,轉(zhuǎn)化爐,500uL樣品環(huán).用Proapak Q 和Molseive 5A各一根, 氦氣為載氣.管路見付圖.
主要思路是在MS-5A上分離H2, N2, O2和CO在TCD上出峰, Proapak Q分離CH4, CO2和Hydrocarbons (通過轉(zhuǎn)化爐)在FID上出峰.
如圖所示,樣品環(huán)充滿樣品氣后(A:LOAD), 十通閥切換(B:INJECTION),GC開始運(yùn)行,所有樣品氣體進(jìn)入Proapak Q,兩分鐘左右H2, N2, O2和CO就會(huì)進(jìn)入Molseive 5A時(shí),十通閥切換回A位置.后續(xù)的CH4, CO2和Hydrocarbons (CO2通過轉(zhuǎn)化爐)繼續(xù)分離進(jìn)FID出峰.CO2通過轉(zhuǎn)化爐在FID上的靈敏度很高,100PPM左右就出了個(gè)大峰.
十通閥切換的動(dòng)作由色譜軟件上設(shè)定的時(shí)間程序通過GC來自動(dòng)控制. 可以進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣分析,棒極了.
理論上講,只需要兩根柱子.但在實(shí)際操作中我發(fā)現(xiàn),每次十通閥切換時(shí),由于壓力沖擊, FID會(huì)滅火. 所以我在十通閥和FID轉(zhuǎn)化爐之間,又加了一根短的Proapak Q柱子解決了這個(gè)問題,同時(shí)又改善了后續(xù)組分的分離性.
甲醇和二甲醚應(yīng)該在Proapak Q上也能分離,比較靠后出峰.要用程序升溫. 50C(4Min)-10C/Min-150C(4Min). 估計(jì)20分鐘整個(gè)運(yùn)行完成.
原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司
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