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1  適用范圍

本標準規(guī)定了源自設備泄漏和敞開液面排放的揮發(fā)性有機物（VOCs）的檢測技術(shù)要求。規(guī)定了對設備泄漏和敞開液面等無組織排放源的 VOCs 的檢測方法、儀器設備要求、質(zhì)量保證與控制等。本導則不適用直接測定泄漏和敞開液面排放源的 VOCs 質(zhì)量排放速率。

2. 術(shù)語和定義

2.1泄漏源 leak sources

指內(nèi)部含 VOCs 物料且可能泄漏排放的各種設備和管線，包括閥門、法蘭及其他連接件、泵、壓縮機、泄壓裝置、開口閥或開口管線、取樣連接系統(tǒng)、泵和壓縮機密封系統(tǒng)排氣口、儲罐呼吸口、檢修口密封處等。

2.2開口閥 open-ended valve

指閥座一側(cè)接觸有機氣體或揮發(fā)性有機液體，另一側(cè)接觸大氣的閥門，但不包括卸壓裝置。

2.3敞開液面源 Uncovered Liquid Surface

指含有 VOCs 的生產(chǎn)物料的集輸、儲存設備的敞開液面及生產(chǎn)工藝廢水、廢液的集輸、儲存以及凈化處理裝置的敞開液面的無組織排放源。

2.4泄漏控制濃度 leak definition concentration

指在相關(guān)排放標準或法規(guī)中規(guī)定的，在泄漏源表面或敞開液面測得的，表示有 VOCs 泄漏存在，需采取措施進行控制的濃度限值（基于經(jīng)參考化合物校準的儀器的測定讀數(shù)）。

2.5未檢出排放 no detectable emission

指在待測源表面測得的 VOCs 濃度，扣除本底后，低于標準濃度限值的 2.5％時，定義為未檢出排放。

2.6參考化合物 reference compound

本導則中的參考化合物是指相關(guān)排放標準或法規(guī)中指定的，作為測定泄漏儀器的校準基準的VOCs 化合物。如某個排放標準中的某個排放源以甲烷為參考化合物，標準濃度限值為“500×10^-6mol/mol”。

2.7校準氣體 calibration gas

指校準時用于將儀器讀數(shù)調(diào)節(jié)至已知濃度的 VOCs 化合物。校準氣體通常是接近相關(guān)控制標準濃度限值的參考化合物標準氣體。

2.8響應系數(shù) response factor

是指已知濃度的 VOCs 化合物的濃度值，與經(jīng)相同濃度值的參考化合物校準的儀器讀數(shù)的比值。

2.9響應時間 response time

指儀器測定 VOCs 濃度時，從儀器讀數(shù)開始變化到儀器*終顯示穩(wěn)定讀數(shù)的 90％濃度顯示所需要的時間。

2.10零氣 zero gas

指 VOCs 含量小于 10×10^-6mol/mol（以甲烷計）的潔凈空氣。

2.11參考化合物標準氣體 reference compound standard gas

指平衡氣體為高純空氣、濃度在相關(guān)控制標準濃度限值附近、相對擴展不確定度 2％（k=2）的參考化合物標準氣體。

2.12非參考化合物氣體 non-reference compound gas

指參考化合物以外的化合物標準氣體，用于測定非參考化合物和參考化合物在檢測儀器上的響應比值，在測定該種非參考化合物氣體樣品時可用測得的比值將儀器響應值轉(zhuǎn)化為該種非參考化合物的實際濃度值。

3. 儀器和設備

3.1 便攜式檢測儀器

使用前應核查或?qū)嶒�，確保其檢測器對待測排放源所排放的主要 VOCs 組分有響應。儀器檢測器類型包括火焰離子化檢測器、光離子化檢測器和紅外吸收檢測器等，也可以是其它類型的檢測器。儀器的量程應能滿足相關(guān)控制標準中的標準濃度限值的測定要求；且其分辨率應保證在排放標準中泄漏控制濃度或標準濃度限值的±2.5％范圍內(nèi)可讀。

配置能提供持續(xù)流量的電動采樣泵。在安裝用于保護儀器的玻璃棉塞或過濾器的采樣探頭的頂端測得的采樣流量應在（0.10～3.0）L/min 范圍內(nèi)。

配置采樣探頭，采樣探頭前端的外徑應保證能進入各類設備狹小縫隙進行檢測，一般不超過7mm。

3.1.5 儀器必須具有防爆安全性并通過防爆安全檢驗認證。

3.2 儀器性能評估

按儀器說明書中的啟動和初始調(diào)節(jié)要求正確安裝并啟動儀器。

3.2.1 響應系數(shù)確定

在儀器使用之前應確定被測排放源排放的各種 VOCs 的響應系數(shù)。響應系數(shù)可以直接測定，也可以通過參考資料獲取，儀器的響應系數(shù)確定后不必重復測定。響應系數(shù)的確定可保證儀器對所需檢測的 VOCs 都有足夠的響應。在已知排放源排放的是單一的 VOC 時，可以通過該化合物的響應系數(shù)將檢測值轉(zhuǎn)換成該化合物的濃度。

先使用校準參考化合物標準氣體對儀器進行校準，然后將與校準參考化合物標準氣體濃度值相同的目標化合物的校準氣體通入儀器，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄，*后將零氣通入儀器，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。重復以上步驟 3 次，共獲得 3 組標氣測值和零氣測值，計算標準氣體濃度值與儀器讀數(shù)的比值，取平均值作為該化合物對參考化合物的響應系數(shù)。除非有特別的規(guī)定，對每一種 VOC，儀器響應系數(shù)應小于 10。當對于某種化合物沒有任何儀器能達到這一要求時，須選擇其它化合物作參考化合物，并測定該化合物對新參考化合物的響應系數(shù)，直到測得每個目標化合物的響應系數(shù)都小于 10。可以直接引用已發(fā)表的或儀器說明書提供的，由相同儀器測定得到的各 VOCs 對某種參考化合物的響應系數(shù)，引用時必須說明其來源。

3.2.2 儀器示值相對誤差

儀器使用前必須完成儀器示值相對誤差的測定。

3.2.2.1 反復 3 次測定零氣和同一濃度的校準參考化合物標準氣體，按以下公式中計算儀器示值相對誤差。

D = C i ^- Cs ´100 %

Cs

式中： D ——儀器示值相對誤差，%；

   C i——儀器 i 次測量的示值平均值，μmol/mol；

         s——校準參考化合物標準氣體濃度值，μmol/mol。儀器示值相對誤差應小于 10％。

3.2.3 響應時間

儀器使用前應進行響應時間測試。如果儀器的采樣泵或采樣流量調(diào)整而導致儀器響應時間發(fā)生變化，則在使用前必須重新測定響應時間。

從采樣探頭口通入零氣，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后迅速切換通入校準氣體，記錄儀器達到*終穩(wěn)定顯示讀數(shù)的 90％所需要的時間。按此步驟重復 3 次，取平均值作為該儀器的響應時間。

儀器響應時間應不超過 30 s。測定響應時間時，采樣泵、稀釋探頭（如果有）、采樣探頭和過濾裝置都應安裝到位。

3.3 風向風速儀

風速分辨率≤0.1 m/s，風向分辨率≤3°，啟動風速≤0.5 m/s 的風速風向儀。

4.檢測技術(shù)要求

儀器校準

在儀器預熱和零氣校準后，向儀器采樣探頭通入校準參考化合物標準氣體。待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后按標準值來調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)。如果儀器讀數(shù)無法調(diào)整到合適的濃度值，表明儀器有故障，在使用前應予以排除。校準可以是單點濃度校準，單點濃度值應接近標準濃度限值；也可以進行多點校準，標準濃度限值應在校準濃度的范圍之內(nèi)。

4.2 采樣檢測

4.2.1 泄漏源檢測

將采樣探頭放置于可能發(fā)生泄漏排放的設備或裝置的相關(guān)部位，并沿其外圍以小于 10cm/s 的速度移動，同時關(guān)注儀器讀數(shù)。如果發(fā)現(xiàn)讀數(shù)上升，放慢采樣探頭移動速度直至測得讀數(shù)，并在*大讀數(shù)處停住，停留時間約為儀器響應時間的 2 倍，記錄讀數(shù)。泄漏源的采樣檢測規(guī)定如下。

4.2.1.1 閥門

閥門*可能發(fā)生泄漏的地方是閥桿和閥體的密封墊。將采樣探頭置于閥桿填料函壓蓋處，沿其界面周圍移動進行采樣，然后將采樣探頭置于填料函壓蓋下的法蘭連接部位，在其外圍移動進行采樣。對閥體可能發(fā)生泄漏的其它連接處界面也應進行檢測。

4.2.1.2 法蘭及其他連接件

將采樣探頭置于法蘭墊圈處，沿其外圍移動進行采樣。其它類型的非永久性連接（如螺紋連接）也采用同樣的方法進行采樣。

4.2.1.3 泵和壓縮機

在泵或壓縮機的軸桿和密封界面來回移動進行采樣。如果是旋轉(zhuǎn)軸，采樣探頭放置在離軸桿密封界面 1cm 內(nèi)進行檢測。如果由于其構(gòu)造的外形原因而無法完整地對閥桿周圍進行采樣，則應對所有可以采樣的部位進行檢測。對可能發(fā)生泄漏的泵或壓縮機的所有連接處表面都應進行檢測。

4.2.1.4 泄壓裝置

多數(shù)泄壓裝置因其構(gòu)造原因，無法在其密封座連接界面處進行采樣，對那些接有套管或喇叭口的泄壓裝置，將采樣探頭置于排氣區(qū)域的中央位置進行采樣檢測。

4.2.1.5 開口閥或開口管線

將采樣探頭置于其開口處與空氣接觸區(qū)域的中心部位采樣檢測。

4.2.1.6 泵和壓縮機密封系統(tǒng)排氣口和儲罐呼吸口

將采樣探頭置于其開口處與空氣接觸區(qū)域的中心部位進行采樣檢測。

4.2.1.7 檢修口密封處

將采樣探頭置于檢修口密封圈表面來回移動進行采樣檢測。4.2.1.8 加蓋的物料集輸、儲存以及廢水集輸、儲存和凈化處理設施將采樣探頭置于密封蓋子邊緣表面來回移動進行采樣檢測。

4.2.2 敞開液面源

對于無蓋敞開的物料集輸、儲存設備以及廢水收集、儲存和凈化處理設施的敞開液面，選擇均勻分布的 4 個采樣測試點，圓形設施測試點按周邊 90°間隔均勻分布，矩形設施測試點設在 4 條邊的中心，檢測儀器采樣探頭頂端距離池壁 300mm，距液面 100mm。實施檢測時，用風速儀測定記錄距離池面高度 500mm 處的風速，當風速小于 1.5m/s 時，逸散排放相對穩(wěn)定的情況下，使用檢測儀器對各采樣點進行檢測。按確定的采樣點位置順序檢測 3 個輪次。儀器在采樣點先停留 0.5min，排空置換采樣探頭道內(nèi)原有的氣體后開始檢測。每個點位檢測時間 3min，記錄 3min 內(nèi)儀器讀數(shù)，作為該次檢測的報告值，并以各點位中測得的值為該排放源的報告值。

4.2.3 未檢出排放

4.2.3.1 環(huán)境本底檢測

分別在排放源附近不受干擾的（如附近有干擾存在，可以在距離排放源更近的地方采樣測定，但采樣探頭與排放源的距離應大于 25cm）的上風向和下風向緩慢地移動采樣探頭，對排放源周圍空氣中的 VOCs 濃度進行檢測，記錄在上風向±45°內(nèi)測得的值作為環(huán)境本底值。

4.2.3.2 未檢出排放的確定

按 4.2.1 和 4.2.2 中所述的方法將探頭移動到排放源表面進行測定。以泄漏源表面檢測值或敞開液面檢測值和環(huán)境本底值兩者的濃度差值確定是否屬于未檢出排放，并進行記錄和報告。對于泵或壓縮機密封，應測定軸桿密封上風向區(qū)域環(huán)境空氣中 VOCs 的濃度并確定未檢出排放是否存在。對于排氣口、儲罐呼吸口和泄壓閥的密封系統(tǒng)，應觀察是否有管道將這類排放源連接到污染治理設施，以及污染治理設施的上游管道是否存在連接口或其它的可能產(chǎn)生泄漏的排放源。當連接到污染治理裝置，并且連接到污染治理裝置的管道上沒有可能泄漏的排放點，則假定沒有能檢測到的排放存在；如果管道上有泄漏可能發(fā)生的排放點，那么應進行本底和待測源的采樣檢測，確定未檢出排放是否存在。

其它設備泄漏檢測程序

4.2.4.1 使用紅外熱成像儀、傅里葉紅外成像光譜儀、泄漏超聲探測儀等輔助檢測方法

在現(xiàn)場條件符合所用儀器的測試要求，沒有干擾，光學法成像類儀器對待測排放源排放的 VOCs有響應的前提下，使用紅外熱成像儀、傅里葉紅外成像光譜儀、泄漏超聲探測儀等探測掃描待測設備區(qū)域，可快速定位可能的泄漏排放。這類方法可用于幫助查找檢測人員無法達到的較高位置的泄漏排放源。檢測人員借助加長采樣探頭可達到的待測源在使用上述輔助檢測方法后，仍需按 4.2.1 或 4.2.2中的要求進行檢測。

4.2.4.2 在可能發(fā)生泄漏設備連接處噴灑肥皂溶液產(chǎn)生泡沫的方法這種方法適用于沒有連續(xù)運動的部件、設備表面溫度不高于溶液沸點或不低于溶液凝固點、沒有導致無法產(chǎn)生肥皂泡的過大的與空氣接觸開放區(qū)域和沒有液體泄漏的顯著痕跡的情況下。如果不能滿足以上適用條件，應按 4.2.1 或 4.2.2 中的要求進行檢測。

• 向所有可能的泄漏點噴灑肥皂溶液

可以使用專用泄漏檢測肥皂溶液或使用一定濃度的洗滌劑和水配制的溶液。使用壓力噴灑器或擠壓瓶來噴灑溶液。觀察可能的泄漏點是否有皂泡形成。如果沒有皂泡出現(xiàn)，則可假設沒有排放或泄漏；如果有皂泡出現(xiàn)，應按 4.2.1 或 4.2.2 中的要求進行檢測。

4.3 記錄和報告要求

檢測現(xiàn)場環(huán)境條件、相關(guān)氣象條件、儀器設備校準結(jié)果、示值相對誤差結(jié)果等應規(guī)范記錄，并與檢測結(jié)果一起作為檢測報告的內(nèi)容。

5.安全防護要求

設備泄漏和敞開液面排放檢測現(xiàn)場工作環(huán)境中可能存在有毒有害物質(zhì)，檢測人員應做好必要的安

全防護工作。檢測前對檢測場所的潛在危險進行評估預判；正確使用各類個人勞動保護用品；檢測人員盡量在疑似泄漏源的上風向進行檢測；檢測較高位置的排放源時，采用加長的采樣探頭，加長的采樣探頭無法到達的排放源原則上不進行檢測。

6. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司