固相萃取儀的萃取效率受哪些因素的影響
固相萃取儀將固相萃取的各個步驟有效的集成于一個平臺,可完全實(shí)現(xiàn)整個固相萃取過程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動操作,大大提高了樣品前處理的效率,將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來,使樣品前處理更快捷、高效。
我們用固相萃取儀,*關(guān)心的就是萃取效果,那么固相萃取儀的萃取效率受哪些因素的影響呢?影響萃取效率的因素有以下幾種:
(1)填料(固定相)-核心
選擇合適的SPE柱填料是保證理想結(jié)果的前提。
(2)洗脫溶劑的強(qiáng)度
1.采用正相固定相,溶劑強(qiáng)度隨其極性增強(qiáng)而增強(qiáng)
2.采用反向固定相,溶劑強(qiáng)度隨其機(jī)性減弱而增強(qiáng)(3)PH值
離子交換固定相、被分析物和干擾物質(zhì)的PKa各不相同。通過調(diào)節(jié)PH大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質(zhì)不帶電荷;或者反過來,使固定相帶電荷,干擾物帶相反電荷,而使被分析物不帶電荷,從而達(dá)到分離純化的目的。
1. 氮吹儀的工作原理
我們知道,加快蒸發(fā)有兩個方法:加強(qiáng)它周圍的空氣流動和它的溫度。氮?dú)馐且环N不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃哟蚱埔后w上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度加快;并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般比溶劑的要高一些),從而達(dá)到了濃縮的目的。
2. 氮吹儀的主要部件
主要包括氣體分配室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮?dú)饨涌、高度微調(diào)部件、支柱、固定組件、機(jī)箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。
3. 氮吹儀的使用方法(以水浴式氮吹儀為例)
氮吹儀安裝好后,底盤支撐在恒溫水浴內(nèi),打開水浴電源,設(shè)定水浴溫度,水浴開始加熱。提升氮吹儀,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,并由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品試管的大小調(diào)整。打開流量計(jì)針閥,氮?dú)饨?jīng)流量計(jì)和輸氣管到達(dá)配氣盤,配氣后送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。然后,通過調(diào)節(jié)針閥管針閥,氮?dú)饨?jīng)針閥管和針頭吹向液體樣品試管,可通過調(diào)整鎖緊螺母可以上下滑動針閥管,調(diào)整針頭高度,以樣品表面吹起波紋,樣品又不濺起為好。*后,將氮吹儀放于水浴中,直到蒸發(fā)濃縮完成。
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