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白酒中塑化劑檢測方法
點擊次數(shù)：45發(fā)布時間：2014/10/8 15:19:34
更新日期：2015/2/3 14:17:24
所 在 地：中國大陸
產品型號：
相關標簽：氣相色譜儀
優(yōu)質供應
詳細內容
白酒中塑化劑檢測方法
塑化劑，是高分子材料助劑，被廣泛應用于工業(yè)領域。加工塑料的過程中添加了塑化劑就可以增強塑膠產品的柔韌度、光澤度，并且使產品好成型，易加工。塑化劑在工業(yè)領域應用是合法化的。而塑化劑加入白酒之中，可以使酒類粘性更強，留香更久，看上去提升了白酒的檔次和品質。但是塑化劑會對人體造成嚴重危害，嚴重者甚至可導致肝癌。
白酒中塑化劑檢測方法：
一、實驗目的
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法，使用CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標回收率，保證檢測結果的準確性。
二、儀器及材料
材料：白酒；純化水；鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標1ppm；CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；燒杯
儀器：AgilentGC/MS7890-5075c，武漢恒信HX-SPE-12固相萃取儀，全自動氮空吹掃濃縮儀.
三、實驗過程
注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必須是進口色譜純。
1.溶液配制
（1）將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。
例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。
（2）取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。
2.固相萃取
儀器：HX-SPE12固相萃取儀
活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過柱；
上樣：用玻璃移液管取10mL樣品液加到柱上；
淋洗：用玻璃移液管取5mL5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗結束之后，開啟真空泵，給壓20min，之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；
洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。
3.濃縮
儀器：全自動氮空吹掃濃縮儀.
將洗脫液分別于35℃用全自動氮空吹掃濃縮儀吹干，時間0.5min,行程4.5mm程序設計，無人值守至報警，用1mL甲醇定容，進行GC/MS檢測。
4.GC-MS檢測
儀器：Agilent7890/5975cGC/MS
色譜條件：
色譜柱：DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm
進樣口：250℃，不分流進樣
程序升溫：50℃（1min）20℃/min220℃（1min）5℃/min280℃（4min）
進樣量：1μL
流速：1mL/min
質譜條件：
接口溫度：280℃
電離方式：EI
電離能量：70eV
溶劑延遲：7min
監(jiān)測方式：SIM模式
文章來源：武漢恒信世紀科技有限公司
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